原子吸收220問

 

整理網(wǎng)上關(guān)于原子吸收的一些疑問以及一些熱心朋友的解答，答案可能對(duì)錯(cuò)都有，不敢給以保證。希望這個(gè)資料能對(duì)大家在日常實(shí)驗(yàn)中遇到的一些問題多一些參考。 一、用AAS測(cè)定巖石中鋰，標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性不好是什么原因如何解決？ 可能的原因：鋰是易電離的元素，要加2%的KCl；你如果加了Sr的話可能要在鋰波長(zhǎng)處產(chǎn)生分子吸收。 二、原子吸收光譜儀測(cè)硫酸鋅中的鉛，數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，原因何在？HG2934-2000 酸溶解后，過濾，上機(jī)。 1. 數(shù)據(jù)不穩(wěn)定的原因太多了   1 樣品是否均勻？   2 過濾是否有吸附呢？   3 你的樣品黏度較大，如果用的是火焰法，毛細(xì)進(jìn)樣管的高度有較大的影響。   4 你的標(biāo)準(zhǔn)曲線做得怎么樣？ 2. 如果是微量痕量鉛，環(huán)境因素也是誤差來源之一：城市空氣粉塵中鉛含量較高（尾氣污染等）。 三、石墨爐測(cè)鉛時(shí),空白（4硝酸+1高氯酸GR）值總是較高,與灰化法的結(jié)果不大一致。樣品為植物樣。 1. 所用的水為用石英亞沸水蒸餾器蒸餾得到的，先打一下空白，一般不會(huì)超過0.0015，然后采用的為硝酸（工藝超純）和高氯酸（優(yōu)極純）消化，zui后溶解用的1摩爾每升的鹽酸或硝酸（結(jié)果差不多，只是鹽酸穩(wěn)定性要好一點(diǎn)），定容體積為50mL的話空白值一般為0.03左右。不過鉛比較難做，基體干擾很大。 2. 空白問題來自多方面，上面說的水與試劑外，你用的氬氣純度多少，是高純的嗎？也可用高純氮?dú)?，但要注意分子帶背? 3. 主要來自由你所用的硝酸和高氯酸不純所致。你可以先測(cè)空管，然后測(cè)你所用的水，再測(cè)含酸的水空白，這樣你就可以知道了 4. 我也經(jīng)常遇到這個(gè)問題，有可能是試液的酸度過大會(huì)影響測(cè)定，特別是使用高氯酸，影響更大，酸度大對(duì)石墨爐損害也比較大。對(duì)于石墨爐測(cè)定鉛，濕法消化使用微波消化，使用硝酸和雙氧水，這樣空白中酸度比較容易控制，空白也比較低。 5. 1.實(shí)際Pb含量有出入，廠家就沒有測(cè)準(zhǔn)；   2.你的儀器可能沒有調(diào)制*。 四、請(qǐng)教大家磷酸中的硅怎么做？ 用分光光度法，磷鉬藍(lán)光度法試試。 五、我這次測(cè)Cr時(shí)，發(fā)現(xiàn)儀器漂動(dòng)很大，標(biāo)曲都作不好，是什么原因呢？燃?xì)猓細(xì)獗壤苍囍{(diào)動(dòng)過，不論怎樣，都發(fā)現(xiàn)儀器不穩(wěn)，但是做別的元素則情況良好，請(qǐng)問這是為什么呀？ 燃燒器的高度調(diào)整了嗎?作鉻時(shí)因?yàn)闅饬骱艽?所以穩(wěn)定區(qū)域一般較其他的元素要高,燃燒器要稍微降低一些. 六、請(qǐng)問原子吸收是否適合測(cè)定常量組分（百分之幾十的）,有什么缺點(diǎn),如何盡量避免?還想請(qǐng)問一下,測(cè)定鈦需要使用氧化亞氮乙炔火焰,但如果測(cè)定10g/L濃度水平的鈦能否使用空氣乙炔？這么高濃度的標(biāo)樣是否有的賣？ 1. 1 高濃度的標(biāo)樣沒有賣的話，可以自己配制。   2 “10g/L濃度水平的鈦能否使用空氣乙炔？”可以自己做一下啊，不是很方便嗎。   3 “請(qǐng)問原子吸收是否適合測(cè)定常量組分（百分之幾十的）,有什么缺點(diǎn),如何盡量避免?” 這要看你是什么樣品？測(cè)定什么東西？還有你的實(shí)驗(yàn)室儀器配置等，綜合考慮 2. 原子吸收理論上來講測(cè)量范圍很廣，可以測(cè)微量ppm和超微量ppb，也可以用于基體組分含量的測(cè)定（常量級(jí)），甚至可以分析含量高達(dá)70％的組分，測(cè)定的元素也很多種，但還是要考慮各種干擾的存在。 3. 假如就用AAS法測(cè)定，注意：   1 樣品一定要均勻   2 0.2—0.5克樣加溶劑溶解，定容到100毫升，以后可以10倍一直往下稀釋   3 可以降低你的儀器靈敏度來提高分析濃度 七、請(qǐng)教鉭（小片狀）的溶解方法？我要制備鉭鹽溶液，做基體改進(jìn)劑用。我試過濃硝酸和王水，都溶不了。 1. 先加入氫氟酸，然后滴加硝酸致溶解，再用5%硝酸稀釋定容！ 2. 鉭（小片狀）的溶解方法用焦硫酸鉀高溫溶解，酒石酸提取。 我用氫氟酸終于溶了 八、我單位只有原子吸收分光光度計(jì)，配合氫化物生成器測(cè)藥品中的砷含量。樣品用硝酸加高氯酸消化，消化過程中三價(jià)砷被氧化成五價(jià)砷，加樣回收率幾乎是零，后經(jīng)加碘化鉀還原，將五價(jià)砷還原回三價(jià)砷，加樣回收率也僅80%左右，請(qǐng)教各位是否有好的方法提高加樣回收率？ 1. 回收率低一個(gè)可能是消化過程中有損失,對(duì)你的分析操作我不知道,所以無法分析原因.也可能是碘化鉀還原的時(shí)間不夠（室溫下需要50分鐘,此時(shí)溶液可能變?yōu)榻瘘S色）,加熱能加快還原（多少度我記不清了,好像是90度幾分鐘即可）,還有就是標(biāo)樣與樣品的基體不一致,對(duì)你的分析來說,酸度可能是一個(gè)因素 2. 用王水消化比較好 九、請(qǐng)問原子吸收分光光度計(jì)在使用中zui易出現(xiàn)毛病的是哪個(gè)部位？怎樣解決？ zui易出現(xiàn)問題的： 1 進(jìn)樣和霧化系統(tǒng)（包括燃燒器）：進(jìn)行清洗（超聲波+5%HNO3溶液） 2 光源能量不夠：調(diào)整陰極燈至*位置，燃燒器的高度及前后位置。 3 氣體泄露：根據(jù)不同情況進(jìn)行消漏。 十、原子吸收分光光度計(jì)法測(cè)定人發(fā)中的硒含量的實(shí)驗(yàn)時(shí)，遇到以下問題： 1 光譜狹縫檔的寬度是依據(jù)什么設(shè)定的？ 2 用消化罐消化頭發(fā)可以么？ 3 頭發(fā)中的重金屬絡(luò)合物會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生怎樣的影響？ 1 光譜狹縫檔的寬度可以是0.5-1.0就可以了 2 用消化罐消化頭發(fā)可以 3 太復(fù)雜了，不要考慮太細(xì)了，有的問題化學(xué)家還沒搞清楚呢。 4 加一點(diǎn)一定要使用適合的基體改進(jìn)劑。 十一、zui近幾天批量做樣，自動(dòng)進(jìn)樣器注入幾十次后便出現(xiàn)液滴不能直接注入到石墨管底部，而是掛在進(jìn)樣細(xì)管的外壁上，造成有時(shí)注不進(jìn)去，有時(shí)沾到石墨管的側(cè)壁上。我只能過一段時(shí)間就檢查一下進(jìn)樣情況。請(qǐng)問各位老師友好的解決辦法么？我試過往清洗瓶中加入硝酸，但還是不能解決。 1. 可能是你的樣品沒消解*或者太臟了 2. 我覺得你是否應(yīng)該把PROBE的高度再略微調(diào)低一點(diǎn)，這樣的話在液滴滴下的一瞬間（但是還沒有*脫離PROBE）可以接觸到石墨管底部，就不會(huì)有樣品殘留了。我不知道你的情況是否和我的相同，我以前發(fā)生過類似的情況，通過這樣處理后，問題就解決了。 十二、火焰法，樣品處理用到硫酸和次氯酸鈉Aglient3510（2002年買的）噴頭上會(huì)積一層白乎乎的東西（溶于水），引起讀數(shù)不穩(wěn)，火焰會(huì)有缺口，而據(jù)說進(jìn)口的十幾年前的一個(gè)英國(guó)的儀器和95年進(jìn)的PE（別人的）都沒這現(xiàn)象，我知道噴頭結(jié)構(gòu)不同，但是難道現(xiàn)在的設(shè)計(jì)不如過去的？還是由于其它缺陷引起的？ 1. 我和你使用的是相同型號(hào)的儀器,我們?cè)谑褂肊N1122方法的時(shí)候也使用了硫酸,導(dǎo)致燃燒頭經(jīng)常會(huì)堵塞,積上一層碳而堵塞燃燒頭罅縫,火焰會(huì)出現(xiàn)缺口.可能的問題是使用的硫酸粘度較大導(dǎo)致的原因.我們現(xiàn)在采取的方法是增大燃燒頭罅縫的寬度,這樣會(huì)減少堵塞的出現(xiàn). 個(gè)人認(rèn)為:理論上應(yīng)該吸光度與罅縫寬度沒有關(guān)系.但過寬的罅縫將導(dǎo)致數(shù)據(jù)不穩(wěn) 2. 燃燒器上積碳是很正常的事，沒必要那么緊張的，只需要定時(shí)地清楚就行了，清楚時(shí)不要用堅(jiān)硬的東西刮除，因?yàn)檫@樣會(huì)損壞燃燒器。一般用一張名片插入狹縫擦拭，有條件的用超聲波清洗。 3. 注意溶液的黏度，適當(dāng)稀釋。選用合適的酸 十三、吸光率波動(dòng)很大,3ppm和Cu吸光率應(yīng)該是0.35而我的儀器測(cè)出是0.12左右 吸亮度變小的原因很多，你要一個(gè)一個(gè)的查： 1 樣品的提升量是否變?。?br /> 2 光路是否調(diào)好？ 3 燃燒器的高度，前后左右位置是否適當(dāng)？ 4 撞擊球的位置是否調(diào)好？ 5 毛細(xì)管是否有堵塞？等。 波動(dòng)大的話，還可以查查以下原因： 1 火焰是否平穩(wěn)？ 2 燈？ 3 廢液排放是否正常？ 十四、我的原吸基線不穩(wěn)，試了許多辦法，都不行。是火焰，靜態(tài)的。 1. 可能是燈的問題，預(yù)熱時(shí)間加長(zhǎng)或換燈試試 2. 檢查一下電源,有凈化穩(wěn)壓器. 3. 換個(gè)別的元素的燈看看，如果也這樣，可能是電源問題，也可能是檢測(cè)器問題。換個(gè)同樣元素的燈，可以檢查燈座的問題。 4. 靜態(tài)基線不穩(wěn)的原因一般是等發(fā)射有問題或是光路污染的情況，除按照上面的方法考量外，還有清潔一下光路系統(tǒng)，當(dāng)然指的是外光路。 十五、如樣品測(cè)量結(jié)果為負(fù)值,怎么辦？ 負(fù)數(shù)的出現(xiàn)本身說明你的儀器檢測(cè)限有問題，或者你的儀器處于一個(gè)不穩(wěn)定的狀態(tài)。 十六、因樣品濃度可能太低，測(cè)量時(shí)讀數(shù)為負(fù)值，請(qǐng)問應(yīng)怎么解決？ 1. 造成A值為負(fù)是因?yàn)闃悠窛舛忍?，機(jī)器根本檢測(cè)不到樣品的信號(hào)，儀器本身的噪聲所產(chǎn)生的。改進(jìn)方法為1，富集樣品后再做。2，改變測(cè)量的方法。3，更換噪聲小，檢出險(xiǎn)低的儀器。 2. 剛點(diǎn)火測(cè)應(yīng)靈敏度高，過段時(shí)間靈敏度下降并達(dá)平衡，所以負(fù)信號(hào)不會(huì)轉(zhuǎn)為正信號(hào)的。 出現(xiàn)負(fù)信號(hào)可能是對(duì)空白問題重視不夠，你用以調(diào)零的“純水”不夠純，而標(biāo)樣中的水要純得多（也可能試劑的純度不一樣），你可以看一下，你的工作曲線的截距是負(fù)的。請(qǐng)對(duì)你的溶劑及水的純度檢查一下。 十七、請(qǐng)問在原子吸收條件設(shè)置時(shí),是測(cè)得的吸光值越大越好嗎?我用的是"熱電"的原子吸收光譜儀,在測(cè)水稻的鉻時(shí),按國(guó)標(biāo)推薦的是干燥溫度110度、40秒；灰化溫度1000度、30秒；原子化溫度2800度、5秒，而按儀器本身提供的在灰化溫度1200度；原子化溫度2500度時(shí)，以20微升進(jìn)樣量0.9ug/l的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)出的吸光值應(yīng)為0.1A,我們?cè)O(shè)定的程序是:110度40秒;1200度30秒;2500度2秒;2800度3秒,測(cè)出的值非常大,空白吸光值0.418A；1ppb0.558A；3ppb0.727A；5ppb1.013A；7ppb1.110A；10ppb1.307A；遠(yuǎn)大于0.1A，而且空白也遠(yuǎn)大于0.1A，是不是我們沒有洗干凈？還是其它原因？空燒過三次.我想是不是我們以前用重鉻酸鉀洗過,沒洗干凈,但我們?cè)跍y(cè)鉻前,還是用稀硝酸泡過夜. 1.  空白太高了，找找原因 2. 問題就出在重鉻酸鉀上 十八、茶葉的基體比較復(fù)雜，其鉛含量在3PPM左右，先只有火焰原子吸收，0.1PPM的吸收值在0.007左右，請(qǐng)問如何解決其復(fù)雜基體問題？ 1. 用標(biāo)加法做試試。 2. 基體匹配。 3. 參考食品國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，用MIBK萃取 十九、化妝品干法消解樣品時(shí)，灰化后為白色粉末，但是，加酸溶解的時(shí)候，仍然有很多白色沉淀，是不是說明消解不*，需要繼續(xù)灰化？？ 部分化妝品如粉類含無機(jī)添加劑，灰分酸溶后有沉淀不影響重金屬檢測(cè)。對(duì)沉淀可以采取過濾（先過濾再洗沉淀定容、先定容再干過濾均可）、離心等處理方式 二十、想用原子吸收光譜法測(cè)定香味蠟燭中的含鉛量，請(qǐng)問式樣該如何處理？？消解用什么辦法？？另外用原子吸收法測(cè)定可行么？需要注意什么？？ 當(dāng)然可以！干法消解應(yīng)該可以

 

逍遙忘憂 2009-08-28 11:34 二十一、用石墨爐（氘燈扣背景）原子吸收測(cè)植物樣品中的鉻?基體改進(jìn)劑都用的什么？是不是一定要用基體改進(jìn)劑？ 我的植物樣用不同濃度的鉻溶液培養(yǎng)的蔬菜，樣品量比較少。準(zhǔn)備用硝酸和高氯酸進(jìn)行消化測(cè)定其中鉻的含量 鉻是高熔點(diǎn)的金屬元素,不加改進(jìn)劑也可以提高它的灰化溫度，鉻幾乎是不會(huì)損失的。同時(shí)提高灰化溫度又可以很好的克服植物樣品背景高的問題。你的植物如果是用鉻溶液培養(yǎng)出來的，我建議你取樣量大點(diǎn)，改用火焰做可能會(huì)比較好，畢竟能用火焰總強(qiáng)過石墨爐！ 二十二、植物中的鉛，不知道要怎么消解植株，研究所的給了我個(gè)方法，讓80度烘48小時(shí)，然后碾碎，濕法消解，今天試了下，葉子沒問題，莖就好難碾 1. 試試?yán)鋬龈稍铮缓笤俜鬯椤?br /> 2. 那是因?yàn)閺降乃植灰讚]發(fā)，還未干。先把莖破壞掉，再和葉子一起烘。 二十三、氣體流量的兩種表示方式：kg/cm2和L/min，前者在日立的機(jī)子上常見，后者在PE的機(jī)子上常見，兩者之間有什么區(qū)別？ 1. 前者是壓力單位，后者是流量單位。不同的氣體同樣的壓力下，流量是不同的。 2. psi 磅/平方英寸 1psi＝6894.8Pa＝0.07031kg/平方厘米＝0.06895bar＝0.0703atm 工程大氣壓kg/cm2 1kg/cm2＝14.22psi 1bar＝1.0197kg/cm2=14.50psi 二十四、由于標(biāo)準(zhǔn)樣品一般都放在冰箱里冷藏，使用的時(shí)候，溫度還是比較低的，然后吸取的時(shí)候，體積會(huì)不會(huì)準(zhǔn)確呢？另外，我經(jīng)常做的時(shí)候是吸取1ml到100ml容量瓶稀釋。 這樣稀釋100倍，不知道誤差有多大？ 1. 標(biāo)準(zhǔn)你可以放到室溫以后再吸! 2. 溫度的影響可以查一下你樣品在不同的溫度情況下的體積變化情況，就像水那樣的表。稀釋一百倍的影響比較多：溫度對(duì)移液管和容量瓶影響、移液管和容量瓶本身的容許誤差（根據(jù)級(jí)別查對(duì)應(yīng)的計(jì)量檢定證書或標(biāo)準(zhǔn)）、還有容量瓶標(biāo)定的人為視線誤差。 3. 按照國(guó)家有關(guān)要求（具體忘記了），需要提前將試液從冰箱中取出，待回復(fù)到室溫方可取用。不過我個(gè)人認(rèn)為，這點(diǎn)誤差在日常常規(guī)分析中應(yīng)該不大，能避免，不能（如急用）也只好將就了 二十五、從國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心買的1000ppm/ml的20ml安瓿瓶裝的儲(chǔ)備液，每次也就用2ml用于配制標(biāo)準(zhǔn)工作液。但是剩下的10多ml的儲(chǔ)備液不知如何保存。安瓿瓶用封口膜密封似乎不好。想取出其中的10ml稀釋到100ml后保存，但是不是很確定需用的酸的濃度（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上提供的幾種元素的基體分別是1％HNO3、5％HCl），不知是不是相應(yīng)的元素只要用證書上所提供的相應(yīng)濃度的基體稀釋即可。另外，基體濃度是（V/V）,那么1％的鹽酸是不是就是指用1體積的濃鹽酸（ρ 1.18g/ml）用100體積的水稀釋，抑或是1體積的鹽酸定容到100體積。 我都是稀釋10倍后，放冰箱保存的，一般就用0.5--1.0%的硝酸稀釋。 1體積的鹽酸定容到100體積，就這樣 二十六、不知為什么我在用石墨爐測(cè)樣時(shí)（M5），自動(dòng)進(jìn)樣器的針感覺不是很穩(wěn)定，我只能用牙鏡觀看，這跟公子卓您的一樣，本已調(diào)好位子，等在中途再看時(shí)，針在滴樣時(shí)沒有那么看的清了，總有點(diǎn)掛在壁邊，不知這種現(xiàn)象正常不？又應(yīng)如何處理呢？ 這種現(xiàn)象是zui普通的情況了，可以說是天天發(fā)生的事情，看你怎么處理了，我通常有兩種方法處理： 1 繼續(xù)調(diào)進(jìn)樣針的位置 2 進(jìn)樣針換個(gè)干凈的 二十七、做食品或土壤中的Cd、Pb、Cu、Zn、Cr需要全量消解么？用浸提法如何？ 《用不同酸溶方法對(duì)三類土壤中Pb、Cr、Ni、Cd、Mn、Cu、Zn的溶出比較》 齊文啟 曹杰山 戴文紅 （中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站）的結(jié)論部分： （一）除用HF以外，各種土類中Pb、Cr的溶出比都較低，分別低于65.8％和64.6％。因?yàn)镃r和Pb主要包藏在土壤礦物晶格中，且晶格穩(wěn)定；例如Cr3+可能與硅酸鹽巖中四面體或八面體的氧原子配位，尤其八面體配位十分穩(wěn)定。土壤中大部分Cu、Cd、Zn、Ni、Mn的礦物晶格能較低，易受酸分解破壞，所以溶出比較高。 （二）HClO4有極強(qiáng)的氧化能力，能有效地破壞土壤中的有機(jī)質(zhì)及有機(jī)質(zhì)分解產(chǎn)生的碳。其揮發(fā)溫度高，有利于破壞礦物晶格。因此，除了HNO3一H2S04一HClO4溶解法能導(dǎo)致部分Pb沉淀和可能使部分Cr揮發(fā)外，各土類中其它元素的溶出比大都略高于HNO3和HCl—HNO3法。 （三）就幾種溶樣方法而言，全分解法要使用HF，這樣才能破壞Si、SiO2等硅酸鹽礦物晶格。但HF易引入玻璃器皿溶蝕的空白，且有危險(xiǎn)性；HNO3消解容易進(jìn)濺，當(dāng)必須僅用HNO3溶樣時(shí)（如測(cè)定Ag），應(yīng)減少稱樣量或使用砂浴、水?。籋NO3一H2S04一HClO4消解土樣時(shí)zui平靜，且蒸發(fā)溫度高，能有效地破壞有機(jī)物及多數(shù)微量元素的礦物晶格。在不要求測(cè)定Pb、Cr時(shí)建議使用HNO3一H2S04一HClO4法消解土樣，但要將H2S04和HClO4盡量趕盡，否則對(duì)Pb測(cè)定有影響； （四）幾種土類中各元素的平均溶出比（％）及日本、美國(guó)和本次調(diào)查得到的我國(guó)土壤中各元素的幾何均值（ppm）列于表7。由表7可知，我國(guó)土壤中Pb、Cr的背景值明顯高于日本和美國(guó)，這除了確實(shí)存在一些差異外，還有由于采用的溶樣方法不同而引入的差異，因?yàn)槿毡竞兔绹?guó)采用的溶樣方法不能將土壤中的Pb、Cr全部溶出。 二十八、我在用火焰法測(cè)定水中鉀時(shí)，其吸光度經(jīng)常不能回復(fù)至自動(dòng)調(diào)零時(shí)的狀態(tài)，有時(shí)可升至0.01，對(duì)結(jié)果影響很大，請(qǐng)各位幫忙查找一下原因。直接進(jìn)二次蒸餾水，幾分鐘后吸光度也會(huì)升高。 1. 估計(jì)是儀器不穩(wěn)定的緣故！ 2. 你的氣沒問題吧 3. 我也遇到類似的問題。好像玻璃容器和鹽酸可能有污染。不知道你有沒有加消電離劑？ 4. 我認(rèn)為燈的可能性大一點(diǎn)。這種情況我好象沒碰到過，也有可能是用的蒸餾水在做樣品過程中臟污了。 5. 這種情況光源的因素可能性不是很大，燈里面有白點(diǎn)或黑點(diǎn)主要產(chǎn)生的原因是燈電流過大，導(dǎo)致金屬蒸出，沉積在壁上的原因。一般這種情況不會(huì)對(duì)測(cè)定產(chǎn)生太大影響，只是對(duì)于燈的壽命會(huì)降低。 建議： 采取用兩個(gè)瓶子分別裝入稀酸溶液和去離子水，在換試樣和標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，先用稀酸溶液清洗，然后放入水中，這樣可以減少污染。試樣和標(biāo)準(zhǔn)可以采取用稀酸稀釋，一保持一定酸度。 盡量減少污染。檢查一下儀器，看看儀器的長(zhǎng)期穩(wěn)定性如何。 二十九、我作痕量金（ppb級(jí)的），介質(zhì)是1%鹽酸和1%硫脲，干燥階段的溫度應(yīng)當(dāng)是多少？（我的現(xiàn)在是開始是80結(jié)束是140）灰化的溫度是400，是否正確？結(jié)果的再現(xiàn)性不是太好 1. 干燥溫度并不一定的，要自己摸索。換了根石墨管，清洗一下石墨錐都可能有較大的變化的，一般在110-140度。 2. 重復(fù)性除了跟合適的溫度程序有關(guān)外，還跟石墨管、進(jìn)樣系統(tǒng)的情況關(guān)系很大。 三十、同樣的測(cè)銅的時(shí)候，卻一切正常，空白吸光度為0.002,土壤標(biāo)樣ESS-3也在范圍內(nèi)，而測(cè)Zn時(shí)，空白吸光度為0.035,還是稀釋了10倍的結(jié)果，土壤標(biāo)樣ESS-3在減去空白的濃度之后，結(jié)果高出3倍 1. 你的試劑有問題 2. 你用的什么方法消解的？若是敞口消解可能被污染了，鋅特別容易被污染的 3. 也許你的氫氟酸沒有趕盡 4. 估計(jì)是你的水不行了，而且就是水好的話加硝酸后空白會(huì)升高很多?？梢杂?％硝酸來配標(biāo)準(zhǔn)溶液，但是樣品定容用超純水，稀釋也是用超純水，這樣就可以了，我做標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都是這樣做的，而且在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi) 三十一、鐵元素?zé)簦?在248.3nm波長(zhǎng)下的燈能量是110counts,在302.1nm波長(zhǎng)下的能量是400counts,請(qǐng)問波長(zhǎng)與能量有直接關(guān)聯(lián)嗎？ 同一個(gè)元素?zé)舭l(fā)射的譜線，各波長(zhǎng)的能量肯定不同，靈敏度也相差很大。比如你說的鐵在248.3nm（共振線）下測(cè)量，其靈敏度是在302.1nm測(cè)量的5倍左右，強(qiáng)度高靈敏度不一定高。 三十二、要檢測(cè)味精中的鉛，單位只有火焰，沒有石墨爐。按國(guó)標(biāo)法直接用干法灰化，效果不理想（500度16小時(shí)樣品還是黑乎乎，取出放冷后試圖按國(guó)標(biāo)加硝酸高氯酸混合酸繼續(xù)消化，耗了俺一下午仍以失敗告終） 于是改用濕法，效果更糟糕！ 請(qǐng)大家賜教詳細(xì)的消解方法 1. 火焰法做鉛靈敏度太低了，不如化學(xué)法，樣品取少一點(diǎn)，干法消化，溫度不要太高（480℃），3小時(shí)后取出，加少許硝酸或水濕潤(rùn)，烘干，再灰化一次，差不多可以了 2. 用MIBK萃取 三十三、測(cè)Pb時(shí)加抗壞血酸（Vc）做基體改進(jìn)劑，其作用機(jī)理是怎么回事??？ 1. 跟普通有機(jī)改進(jìn)劑的原理差不多，增加還原氣氛，有降低原子化溫度的作用等 2. 加入Vc后，分解生成大量的游歷C，使氧化鉛迅速還原為原子，從而降低原子化溫度 三十四、今天做鉛的標(biāo)線時(shí)候，彎曲得很厲害。相關(guān)系數(shù)只有一個(gè)9，請(qǐng)問有什么解決的辦法嗎？ 1. 不應(yīng)當(dāng)，看看是不是儀器有問題了 2. 我認(rèn)為出問題的地方很多，建議你重配標(biāo)液，再仔細(xì)的做一遍！ 3. 首先標(biāo)準(zhǔn)曲線不能超過線性范圍,然后再檢查配置的是否正確,檢查儀器是否正常等. 4. 移液管沒有校正,可以先用蒸餾水在天平上校正,注意溫度對(duì)密度的影響（查看資料）,建議取一毫升水樣測(cè)試,我的曲線都在0.9997~1 三十五、請(qǐng)教各位以下樣品前處理方法，使用火焰AAS測(cè)試其中鉛鎘含量，PCB板，可能材質(zhì)為玻璃纖維，電子元件，可能為陶瓷的，這種陶瓷一般由鈦酸鋇，鈦酸鋅，氧化鋅構(gòu)成。 其實(shí)EPA3052也就是用微波消解儀在高溫高壓條件下將物質(zhì)*分解了,其方法大概如下: 1）所用酸:總量不超過8ML硝酸,HF,H2O2,鹽酸 2）樣品量:0.1~0.5克, 3）升溫可分為2_3段,zui高溫不超過230 4）高氯酸趕HF 三十六、為什么我的水一經(jīng)過比色管震蕩就吸光值變得很高，我請(qǐng)教過前輩他說用酸泡了就可以了，為什么我的就不行呢？上午我發(fā)現(xiàn)泡了2天后，原先滿的酸液現(xiàn)在揮發(fā)了一點(diǎn)，比色管的塞子下面有幾毫米的空隙，是不是會(huì)是這個(gè)原因呢？ 1. 清洗干凈后，放在桶里泡，然后直接用純水沖洗 2. 我是用標(biāo)本缸泡的，然后用純水洗。還有盡量買好的廠家的比色管，有的廠家的用的玻璃是不太好。 3. zui后一遍用超純水清洗，可避免干擾 4. 先常常規(guī)方法清洗，然后泡在20%左右的硝酸溶液中24小時(shí)以上。用時(shí)拿出來先用自來水清洗。再用去離子水涮干凈，涼干就可以用了。 5. 酸泡+超聲波，zui后用純水洗。 三十七、我手頭沒有微波消解裝置，脂肪含量高的食品該如何消解？我用高氯酸+硝酸（1：5），在電爐上加熱，溶液即將變成無色透明狀時(shí)，上面還是有大量的脂肪無法消解掉。隨后再加熱溶液變黑，并著火炸了起來。請(qǐng)問該怎么解決這個(gè)問題？ 我的解決辦法是加了混合酸過后，浸泡過夜，電熱板上小火加熱（瓶中放入幾粒玻璃珠），并在溶液顏色加深的時(shí)候不斷加入混合酸，直至消化*，溶液成白色，冒濃白煙。 三十八、作zn的范圍為0~04,在213.9nm時(shí).且不穩(wěn)定,是什么原因造成的? 用過高純氣體,改變過助燃比,調(diào)節(jié)過燃燒頭高度,狹縫調(diào)節(jié)過.全都無效. 1. 改變一下助燃比，減小狹縫試試 ，乙炔要高純的。 2. 先用純Zn標(biāo)去測(cè)吸光度，以此判斷儀器否正常，若正常，則為樣品處理原因，否則為儀器有故障或參數(shù)設(shè)得不合理。 三十九、我們所用的儀器是PE公司的:在正常的情況下（指我們測(cè)定的條件,對(duì)Fe 或Cu 等）C2H2:2.0MPa;Air:17.0MPa.但現(xiàn)在要測(cè)K、Na等輕元素時(shí)，不斷的改氣流量來求得正確的結(jié)果是對(duì)的嗎？ 1. 乙炔流量對(duì)有些元素的靈敏度（Cu）影響不是很大，有些則很大（Cr）。測(cè)定時(shí)應(yīng)該保持流量不變。 2. 調(diào)節(jié)氣體流量是在建立分析方法時(shí)做的，一旦分析方法建立，在測(cè)定過程中不能隨便調(diào)節(jié)氣體流量的 3. 氣體流量的不斷調(diào)節(jié)，實(shí)際上是改變了助燃比。只有在做條件優(yōu)化時(shí)需要調(diào)節(jié)，如果選好條件，是不用變動(dòng)的。 四十、我的鉛燈剛開始點(diǎn)燃的時(shí)候還算正常，但點(diǎn)燃一段時(shí)候以后，就開始閃爍，并且測(cè)得的也十分不穩(wěn)定，不知是不是我的鉛出了問題？ 1. 應(yīng)該是燈的問題.用了多長(zhǎng)時(shí)間了?看看接口是否接觸不好.燈壞了,只有買新的了. 2. 換個(gè)分析波長(zhǎng)看怎么樣，如果也是這樣，就應(yīng)該是燈的問題，對(duì)了是利用單元素標(biāo)準(zhǔn)液試驗(yàn)

 

lnby0821 2009-09-03 22:23

 

逍遙忘憂 2009-09-07 10:31 四十一、請(qǐng)教一下，用原吸分析土壤樣品，由于樣品是先用碳酸鈉處理，然后用鹽酸中和的，因而，待分析樣品的鹽度很高，用原吸分析時(shí)容易造成燃燒頭堵塞，有人向我推薦高鹽燃燒頭，我想了解一下，高鹽燃燒頭能解決堵塞問題嗎？ 相對(duì)于普通燃燒頭肯定是好的，但是還是需要日常維護(hù)的。另外，現(xiàn)在一般還可以用連續(xù)流動(dòng)注射進(jìn)樣器來避免堵塞。 四十二、今天我做了二份大米中鉛，用的是峰高一次曲線擬合,標(biāo)準(zhǔn)曲線是0.0092C+0.0291,R=0.99948,樣品空白是0.1012,樣品1是0.1230, 含量為-0.0197,樣品2是0.1313, 含量是0.0029, DL=4.1395pg,Mo=9.5288,但在我改為二次曲線擬合后,樣品1量為0.0297, 樣品2量=0。0497 在我改為峰面積定量時(shí)（一次擬合）,曲線方程為0.0031C+0.0230, 樣品1是0.1341,含量為0.3544,樣品2是0.1302,含量為0.3233,樣品空白為0.0688 DL=59.1314,MO=27.9309, 改為二次擬合時(shí)，樣品1含量為0。3544，樣品2含是為0。3233 請(qǐng)教如何定量？ 1. 樣品空白吸光度太高了。石墨爐法，小于5.0PPB，我一般不做計(jì)算，小于**就是了。 2. 你可以這樣:用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做,用上面各種方式一一定量,選擇定量結(jié)果和標(biāo)稱值一致的計(jì)算方式 3. 根據(jù)我的經(jīng)驗(yàn),一般都是標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性越好,幾種方式擬合的差別越小。 如果線性不好了,排除了操作原因,那就是可能超出了線性范圍. 如果你用的是峰高,又是在上限以上,那改為峰面積,線性范圍就可以擴(kuò)大,線性就會(huì)好一點(diǎn); 如果你用峰面積時(shí)的靈敏度低,在下限以下,那用峰高線性就會(huì)好一點(diǎn) 四十三、我用的儀器是GBC 932plus的，用1微克/毫升的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)，吸光度也只有0.07左右，太低了，怎么調(diào)都調(diào)不好，但石墨爐的吸光度正常的呀，請(qǐng)問是哪兒出問題了？還有，為什么做的吸光度經(jīng)常還有負(fù)值出現(xiàn)？ 1. 石墨爐靈敏度正常說明不是光路和光源的問題，而火焰法所有的元素靈敏度都低，我猜可能是霧化器的問題（可能沒調(diào)整好或部分堵塞），拆開重新調(diào)整一下吧。另外燃燒器的高度也許要調(diào)整好。 2. 對(duì)于霧化器堵塞，我們的經(jīng)驗(yàn)一般是會(huì)記住之前的吸光度，如0.05ppm的鉛標(biāo)，以前測(cè)試吸光度為0.020左右，現(xiàn)在測(cè)試突然下降很多，我們就會(huì)檢查原因。 對(duì)于試驗(yàn)過程中的堵塞，記住自己做標(biāo)準(zhǔn)曲線的時(shí)候?qū)?yīng)吸光度，然后每隔10個(gè)樣品回測(cè)標(biāo)準(zhǔn)品，設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)試誤差范圍來進(jìn)行確認(rèn)。 另外，如毛細(xì)管直接進(jìn)樣，可以留心液體在毛細(xì)管內(nèi)上升的速度和毛細(xì)管的空吸聲。 3. 看看是不是有異物堵在毛細(xì)管的尾部 4. 是不是能量太低或霧化系統(tǒng)不好 四十四、做樣品的時(shí)候，經(jīng)常要帶標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)一起做的。如果標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)在范圍內(nèi)，才可以判斷準(zhǔn)確度，才可以向報(bào)數(shù)據(jù)?，F(xiàn)在的問題是：如果做樣品的時(shí)候發(fā)現(xiàn)帶的質(zhì)控樣品不在范圍內(nèi)，那該怎么辦？ 把消化液留下不要倒掉，重做一次看看 再不行就多做幾個(gè)質(zhì)控的數(shù)值，選擇在范圍的，不在范圍的舍棄 假如不幸都不在范圍，就是你方法、操作等的原因了，找出來再做吧 四十五、我在用石墨爐法測(cè)鉛時(shí)，剛進(jìn)完2個(gè)標(biāo)樣，石墨管內(nèi)噴火，火焰很高的那一種（非正常的大功率升溫時(shí)的火）。zui高溫2400℃，確定石墨管未被污染。這是什么原因？ 保護(hù)氣的問題。檢查一下石磨管的保護(hù)氣體吧。 出現(xiàn)這種問題，估計(jì)是軟件程序錯(cuò)誤，電磁閥故障。 四十六、這兩天一直在做石墨爐直接分析蛋白質(zhì)中的鋁，蛋白質(zhì)用2%硝酸稀釋然后直接進(jìn)樣分析（未經(jīng)消解）。 發(fā)現(xiàn)有如下情況：*，蛋白質(zhì)在干燥過程中間會(huì)從進(jìn)樣口爆裂出來；第二，蛋白質(zhì)粘稠進(jìn)樣不均勻，導(dǎo)致重復(fù)性很差；第三，蛋白質(zhì)在原子化以后仍有較大殘留。 樣品中的Al大概有300ppb左右。 1. 這樣做問題肯定有，蛋白質(zhì)在你的條件下會(huì)沉淀。 樣品要均勻啊，可以加入適合的分散劑，還有濃度要稀點(diǎn)。再有就是溫度程序的優(yōu)化了。 2. 在此實(shí)驗(yàn)注意有三: 1 關(guān)于樣品前處理:稀釋劑可分為兩類，一類單純使用稀HNO3水溶液，為了防止蛋白質(zhì)遇炭凝固，HNO3的酸度不應(yīng)大于1％。另一類稀釋劑采用混和試劑，將基體改進(jìn)劑（多為Mg（NO3）2，）表面活性劑（多為Triton x-100）和稀HNO3混和而成. 2 關(guān)于升溫程序:選擇兩步灰化is preferable. 3 關(guān)于分析方法:標(biāo)準(zhǔn)加入法比單點(diǎn)曲線更準(zhǔn)確 當(dāng)然 選擇恒溫平臺(tái) 全熱解石墨管 is necessary. 3. 另一類稀釋劑采用混和試劑，將基體改進(jìn)劑（多為Mg（NO3）2，）表面活性劑（多為Triton x-100）和稀HNO3混和而成. 四十七、請(qǐng)各位大俠談?wù)勈珷t探針技術(shù)的優(yōu)缺點(diǎn)，現(xiàn)狀和發(fā)展前景？ 探針原子化是俄羅斯學(xué)者里襖伏1978年提出實(shí)現(xiàn)等溫原子化的三種途徑之一，是將分析液置于石墨或金屬探針上干燥，當(dāng)始末路加熱到設(shè)定溫度，管壁和管內(nèi)氣相溫度達(dá)到平衡后，將含有試樣的灘針快速插入石墨管內(nèi)，探針快速升溫，很快達(dá)到與氣相相同的溫度，使式樣在探震上蒸發(fā)進(jìn)入已達(dá)到平衡溫度的氣象原子化。制作探針的主要材料有石墨，鉭，鎢，玻璃絲等。 主要優(yōu)點(diǎn) 1.灰化和原子化可以獨(dú)立進(jìn)行 2.升溫速度快，使得原子化過程中所產(chǎn)生的分子形態(tài)迅速原子化 3.石墨爐可以多次重復(fù)使用 4.探針便于各種表面處理，易更換 四十八、今天做石墨爐的時(shí)候,不知道什么原因？標(biāo)準(zhǔn)曲線的吸光度接近零，幾個(gè)系列都一樣。我可剛換了石磨管? 1. 我今天做的時(shí)候,發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣針進(jìn)樣的時(shí)候偏了,樣品沒進(jìn)去,所以顯示的是直線, 2. 檢查進(jìn)樣的毛細(xì)管,我試過毛細(xì)管外壁污染,進(jìn)樣的時(shí)候樣品不能真正進(jìn)入石墨管 3. 樣品根本沒進(jìn)去，所以沒細(xì)光度，這個(gè)也有可能 4. 還有，石墨管壞了，也會(huì)使吸光度接近零！ 5. 標(biāo)準(zhǔn)沒有配錯(cuò)吧？我過去遇到過，有的時(shí)候忙中出錯(cuò)，把cd當(dāng)pb了，費(fèi)半天工夫白折騰。 還有灰化溫度不是太高吧？進(jìn)樣管位置一定要調(diào)好。再就是一定要把光路調(diào)好 四十九、我采用微波消解的方法制備供試品，如何確定我所測(cè)得值是否準(zhǔn)確？是否要采用加樣回收的方法？建立一套測(cè)定方法，是否要向做HPLC定量一樣做一套方法學(xué)考察呢？如果前處理與國(guó)標(biāo)方法不一致，是否一套方法學(xué)考察都要做呢？ 1. 做回收率只是一個(gè)方面，并不能*反映方法的準(zhǔn)確度，采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)比，或者與其他實(shí)驗(yàn)室對(duì)比 2. 這個(gè)你可以通過數(shù)據(jù)處理來分析，或者用標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比，或者用兩種方法的測(cè)定結(jié)果計(jì)算是否符合一定置信度下的要求，你看看關(guān)于分析中數(shù)據(jù)處理和統(tǒng)計(jì)學(xué)方面的就知道了 五十、*次使用冷原子吸收測(cè)汞，用的是瓦里安原子吸收220FS聯(lián)合VGA來測(cè)的，但是我現(xiàn)在連畫標(biāo)準(zhǔn)曲線都不是每次都能畫出來，有時(shí)畫出來了，一測(cè)樣品zui后再測(cè)標(biāo)準(zhǔn)時(shí)發(fā)現(xiàn)偏差很大，不知道由于什么問題引起？ 1. 冷原子測(cè)汞要標(biāo)準(zhǔn)和樣品一同進(jìn)行處理的 2. 特別是處理?xiàng)l件一定要一樣 五十一、我用同一套工作曲線和24份樣品在A儀器和B儀器上測(cè)試,zui終各得出24個(gè)濃度值,在沒有標(biāo)準(zhǔn)值的情況下,我怎樣對(duì)這兩種結(jié)果做出數(shù)值分析.以測(cè)出的銅值為例.我計(jì)算出了從1號(hào)樣品到24號(hào)樣品的銅值值差,差值在0.028-1之間,較集中在0.3,0.4,0.5之間.我想知道,同一套工作曲線和樣品在不同的儀器上測(cè)試是否存在差異,這種差異在多大范圍內(nèi)是可取的 1. 同一套工作曲線和樣品在不同的儀器上測(cè)試存在差異，至于差異的可取范圍你可以通過分析測(cè)定過程中的不確定度來判斷 2. 測(cè)量不確定度是與測(cè)量相聯(lián)的參數(shù)，表征合理的賦予被測(cè)量值的分散性，也就是說表達(dá)這個(gè)測(cè)定結(jié)果的分散程度的。結(jié)果的分散性直接受測(cè)試過程中的誤差的影響。 3. 應(yīng)該說是同一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)系列；你的1~24號(hào)樣品是不是同一個(gè)樣品？？要是同一樣品你能否保證它的成份是均一穩(wěn)定的？ 就是同一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)系列，在同一天同一個(gè)人操作二次的吸光度也可能是不一樣的，況且是二臺(tái)不同機(jī)子呢！這就是誤差！但你可以反測(cè)標(biāo)準(zhǔn)系列中的某一標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)濃度，它們應(yīng)該是很相近的！ 五十二、我是做海水中的重金屬的。有問題請(qǐng)教1、如何控制好酸度，如書上說要ph值4.5-5.0，我怎么知道？2、加入指示計(jì)后，調(diào)節(jié)酸度，怎么判斷顏色3、只能用有機(jī)做嗎4、我是用25ml比色管做萃取得，經(jīng)常會(huì)漏，有什么辦法解決嗎5、火焰，做有機(jī)，做鋅，很難，怎么辦，對(duì)儀器影響大嗎？ 1. 用分液漏斗萃取吧 2. 1、精密pH試紙不行嗎？2、肉眼判斷，淡藍(lán)色，可以用很低濃度的氨水和酸調(diào)； 3、可以反萃取，要準(zhǔn)備很多分液漏斗喲，聽說也可以用固相萃取，很好用，不過很貴 五十三、zui近要分析Si，各位同仁誰(shuí)有原子吸收儀的笑氣分析使用經(jīng)驗(yàn)？分析時(shí)應(yīng)注意什么？如何分析Si？我用的是PE的AA200 1. 如果測(cè)試鋇含量的話一定要加K。 2. 樣品前處理不能使用高氯酸，還有火焰頭好象不能使用50毫米的 3. 從儀器的角度講，PE的原吸使用笑氣火焰是很安全的。它對(duì)供氣壓力、燃燒頭種類（必須使用50mm的）、點(diǎn)火、火焰自動(dòng)切換等都有安全連鎖裝置和自動(dòng)控制功能。燃燒時(shí)火焰中央應(yīng)有一個(gè)玫瑰紅的內(nèi)焰（約1-2cm高，這是判斷火焰是否正常的關(guān)鍵，如無則需加大乙炔的流量）。火焰燃燒時(shí)可能伴有嘯叫聲，且火焰高度有空氣火焰的1.5-2倍，挺刺激的，別害怕。 4. 對(duì)于硅的測(cè)定，一般不使用儀器分析，低含量的采用比色法，高含量的采用重量法。 五十四、霧化器不吸水了！吸管與霧化器全是通的，不知為何？ 1. 你是說進(jìn)不了樣了嗎？檢查氣路系統(tǒng)，液封了嗎 2. 是否空壓機(jī)出了問題 3. 反吹霧化器的噴嘴，說可能是有小東西堵了 4. 全拆下來重新安裝一次 5. 可以按霧化器說明書上講的適當(dāng)轉(zhuǎn)動(dòng)撞擊球看有無霧噴出 6. 空壓機(jī)壓力不夠，調(diào)大壓力看一看 五十五、我昨天做Ca元素的火焰回收大致在30-50%之間,今天做Ca的回收實(shí)驗(yàn)回收率在155-165%之間,30%和166%這樣的回收率告訴我什么樣的信息呢? 1. 很低說明樣品處理不*，很高說明有污染 2. 你用空氣-乙炔做的嗎，別用 五十六、測(cè)定尿樣和奶樣中銅、鐵、鋅的含量如何前處理？書上有找到有用100g尿樣在坩堝中，然后在水浴中蒸干后再用一定濃度的酸洗滌定容的。不知各位是不是知道有其他的方法，比如取一定量的奶或尿的樣品直接用硝酸或是高氯酸消化。 把冷凍保存的尿樣在 37℃水浴 30ｍｉｎ ,取樣 3.5ｍＬ于10ｍＬ具塞刻度試管中 ,放于定溫于 130℃的石墨恒溫消化器上 ,蒸發(fā)掉一部分水分至剩余約 1ｍＬ時(shí) ,加入 65%的工藝超純硝酸 1ｍＬ ,繼續(xù)加熱消化至澄清透明時(shí)取出 ,用 2%硝酸定容。 五十七、氘燈和塞曼雖然各自有各自的特點(diǎn)和好處，但什么樣的測(cè)定適合什么樣的方法呢？ 氘燈與塞曼效應(yīng)是目前zui為常用的二個(gè)背景校正技術(shù)，一般火焰法使用氘燈就可以了，但石墨爐原子化器中的基體干擾和背景吸收較火焰原子化器嚴(yán)重得多，因此石墨爐背景校正技術(shù)尤為重要。氘燈的優(yōu)點(diǎn)是靈敏度高，線性范圍寬，但缺點(diǎn)是只能扣除紫外區(qū)的分子吸收背景,即350nm以下的波段；塞曼的優(yōu)點(diǎn)是可校正結(jié)構(gòu)化背景和光譜干擾，而且覆蓋全波長(zhǎng)范圍，但由于譜線場(chǎng)致變寬而使線性變差，靈敏度降低。 當(dāng)然你可根據(jù)自己的實(shí)際樣品種類進(jìn)行選擇，2者都有，但目前好象在火焰只有氘燈，石墨爐有氘燈或塞曼。 五十八、在使用原子吸收的時(shí)候,詳細(xì)參數(shù)上設(shè)置正確的波長(zhǎng),在調(diào)整好找峰后波長(zhǎng)值又自動(dòng)調(diào)整到低于設(shè)定的值0.3左右,例如測(cè)砷的193.7但調(diào)整好后儀器又自動(dòng)變?yōu)?93.4什么原因?我把燈在燈座的位置適當(dāng)調(diào)整了一下,還是不行 1. 每個(gè)元素都這樣嗎？在+-0.5nm內(nèi)應(yīng)該正常，如果錯(cuò)的比較大，你和廠家一下 2. 其實(shí)這與燈坐是根沒給關(guān)系的，你設(shè)定的波長(zhǎng)機(jī)子檢測(cè)后會(huì)自己找準(zhǔn)波長(zhǎng)，這種相差在好的機(jī)子上是幾乎沒有的，反映了機(jī)子波長(zhǎng)精度的問題，好象不允許差0.2nm（你可以看一下國(guó)標(biāo)對(duì)AAS的各個(gè)指標(biāo)，上面都有要求）。 五十九、做錳粉里的雜質(zhì)金屬Ca,Mg,K,Na.先用鹽酸溶的,溶完后,再加了1mL雙氧水.但是我不太明白加雙氧水干什么?一般鹽酸溶樣后都要加雙氧水的吧. 個(gè)人觀點(diǎn)：我認(rèn)為是起氧化作用的，光用鹽酸溶解單質(zhì)錳粉后Mn應(yīng)為+2價(jià)，是不是加入雙氧水后溶液為紫紅色或比較淡的紫紅色，當(dāng)然還有一種可能就是改變能夠影響你要測(cè)定元素的其他干擾元素的性質(zhì) 六十、氘燈是一種低壓氣體放電燈，可以在180-400nm的光譜帶內(nèi)有連續(xù)發(fā)射，常用與AAS背景校正的波長(zhǎng)一般為180-350nm,如何確定氘燈的使用壽命，也就是通過什么現(xiàn)象可以確定氘燈沒用了？ 1. 使用時(shí)氘燈的光斑應(yīng)與空心陰極燈重合，能量要平衡，需要預(yù)熱，只能用于紫外區(qū)。 2. 兩燈同時(shí)預(yù)熱等能量基本不變，然后再平衡。還有一點(diǎn)，氘燈扣背景時(shí)，狹縫不能過大，否則會(huì)造成兩燈能量無法平衡。

 

逍遙忘憂 2009-09-14 10:30 六十一、氫化物、火焰、石墨爐原子吸收： 1.為什么砷、銻、鉍，錫，，等用氫化物發(fā)生器測(cè)定比較好 2.對(duì)于上述元素用氫化物和石墨爐測(cè)定哪個(gè)方法的DL更好？ 3.火焰溫度2300度左右，而用氫化物測(cè)定時(shí)一般在800-900度，按理說的話火焰的原子化也可以啊，為什么氫化物的DL更好？ 1.為什么砷、銻、鉍，錫，，等用氫化物發(fā)生器測(cè)定比較好， 一是這些元素的吸收系數(shù)小，靈敏度低，這由其光譜特性決定。氫化物發(fā)生法起到負(fù)集的作用； 二是易受共存元素干擾，原子化效率低，變成氫化物后易分解，原子化效率高了。 2.對(duì)于上述元素用氫化物和石墨爐測(cè)定哪個(gè)方法的DL更好 一般氫化物法比石墨爐的DL更好 3.火焰溫度2300度左右，而用氫化物測(cè)定時(shí)一般在800-900度，按理說的話火焰的原子化也可以啊，為什么氫化物的DL更好？ 變成氫化物后易解離，原子化效率高。而火焰法是直接從氧化物分解，很難。 六十二、目前在做蔬菜中的鉛和鎘 購(gòu)回的鉛鎘的標(biāo)液都是1mg/ml的,用0.5mol/L的硝酸稀釋至鉛為1000ng/ml,鎘為100ng/ml裝在塑料瓶中保存（4度）,在測(cè)試前用超純水稀釋貯存液上機(jī),標(biāo)液空白用超純水,樣品空白和樣品消化后都是用超純水定容。請(qǐng)問這樣可以嗎?為什么在測(cè)鉛的時(shí)候,標(biāo)準(zhǔn)曲線非常不好呢?而且重現(xiàn)性很差,也就是同一濃度的標(biāo)液而且是在同一個(gè)瓶中的相隔1個(gè)小時(shí)再測(cè)的話吸光值相差很大??？鉛的系列是0,10,20,40,60,80ng/ml,鎘的是0,1,2,4,8ng/ml,不知這些濃度的吸光值一般是多少,我做的是鉛的10ng/ml的在0.1左右,鎘的值就非常不穩(wěn)定（雖然鎘的曲線要比鉛的好）另:燈的壽命怎么判斷? 1. 硝酸介質(zhì)定容是可以的，至于重現(xiàn)性問題，可能與你的儀器及燈有關(guān)，請(qǐng)檢查燈是否有問題 2. 建議：燈的壽命也可用負(fù)高壓EHT和燈電流進(jìn)行判斷； 10ng/ml鉛的吸光度在0.1左右是低了一點(diǎn)，不過沒有加基體改進(jìn)劑時(shí)，基本上是這個(gè)值，建議加1％左右的（NH4）H2PO4。 另外：請(qǐng)問您平時(shí)做鉛時(shí)標(biāo)準(zhǔn)跨度這么大嗎，應(yīng)該會(huì)存在曲線彎曲的情況吧？ 六十三、我所用的原子吸收（AA300）近來，能量為0，波長(zhǎng)比設(shè)定值小了1nm，手工轉(zhuǎn)動(dòng)陰極燈架，就會(huì)出現(xiàn)能量，但是，自動(dòng)調(diào)整時(shí)能量又為0 1. 是不是電路設(shè)計(jì)有問題 重新開機(jī)試試 2. 先尋一下零級(jí)，再波長(zhǎng)校正一下，應(yīng)該可以了吧 3. 本人認(rèn)為是波長(zhǎng)和燈架的初始位置出了問題。對(duì)波長(zhǎng)誤差1nm，對(duì)燈架誤差大于空陰燈自動(dòng)搜索范圍。原因可能是因?yàn)闄z測(cè)初始位置的光耦性能變異或移位所至。不知道AA300是哪家儀器，一般來說波長(zhǎng)誤差可用電路板上的補(bǔ)償開關(guān)或其他方法來校正，燈架嘛必須調(diào)整光耦機(jī)械位置。 4. 可以先對(duì)儀器的波長(zhǎng)進(jìn)行初始化后進(jìn)行校正，這樣作看是否能解決問題 5. 他于環(huán)境溫度和使用中是否有超出波長(zhǎng)范圍的情況等因素有關(guān)，很容也解決地故障，一般在廠家指導(dǎo)下解決 6. 先用鉛燈做一下波長(zhǎng)校正吧. 六十四、測(cè)定高濃度的樣品時(shí)，我看到有同行說可以打偏燃燒頭的角度，我想請(qǐng)教一下，打偏燃燒頭的角度遵循的原則是什么？ 1. 就是將燃燒頭轉(zhuǎn)動(dòng)一定的角度,與光路成一個(gè)角度,以減少光徑長(zhǎng)度,降低靈敏度,測(cè)高濃度的樣品. 2. 這是針對(duì)在正常測(cè)試情況下超出線形范圍的一種對(duì)策，由于偏轉(zhuǎn)后能夠吸收共振光的原子減少，從而細(xì)光度下降，使較大濃度的標(biāo)準(zhǔn)不會(huì)超出線形范圍 六十五、你們用的氣瓶，每次用完后減壓閥都要旋到自由狀態(tài)嗎？然后再次使用時(shí)，再重新調(diào)節(jié)減壓閥旋鈕嗎？我今天看了才知道，我的只開關(guān)瓶閥，減壓閥都是固定的了，危險(xiǎn)！乙炔減壓閥壓力調(diào)到0.1MPa可以嗎？ 1. 你調(diào)的減壓法的壓力太大，看看你說明書，一般在0.06-0.08MP，不論換不換氣，一把減壓閥的壓力調(diào)到這個(gè)就可以了，因?yàn)闇p壓閥的 壓力顯示與氣瓶?jī)?nèi)的壓力有關(guān)系，所以每次測(cè)定時(shí)都要調(diào)的 2. 只開關(guān)瓶閥而固定減壓閥是可以的，操作簡(jiǎn)單可行，沒什么危險(xiǎn)。減壓閥具有一定的穩(wěn)壓作用，不用每天調(diào)節(jié)反而能保證輸出壓力基本一致。另外關(guān)閉總閥可以在燃燒狀態(tài)時(shí)進(jìn)行，以便讓管道中的乙炔氣燒完?；蛘咭部梢栽陂]閥后用有關(guān)操作釋放管道中的殘存氣體，使表頭歸零（釋放表頭，避免內(nèi)部彈簧因長(zhǎng)期負(fù)荷而老化）。 乙炔壓力只要不進(jìn)入紅區(qū)都是安全的，當(dāng)然一般都調(diào)節(jié)在0.05－0.07Mpa左右。如果乙炔管路內(nèi)部還有穩(wěn)壓閥，則輸入壓力可適當(dāng)高些，以便穩(wěn)壓閥有適當(dāng)?shù)墓ぷ鲏翰疃９ぷ鳌?br /> 六十六、為什么我用石墨爐測(cè)定鎘（按照GB-85配制的），在原子化信號(hào)窗口會(huì)出現(xiàn)兩個(gè)峰，一個(gè)在0.5秒，一個(gè)在1.5秒？而且0.5秒的峰好像隨濃度變化不大，而1.5秒的峰隨濃度變化較好？但是儀器只記錄*個(gè)峰，因?yàn)樗容^高。我的條件有問題嗎？干燥：100度，25秒，灰化300度，20秒，原子化：1800度。 1. 你可以試試將干燥分三步進(jìn)行：90度，20秒；105度，20秒；110度，10秒。 另外可以加2－5微升的0.05％的硝酸鎂的基體改進(jìn)劑。 2. 不過硝酸鎂的背景可能比較高，你也可以一試，另外還可以用磷酸二氫銨做基體改進(jìn)基，加了改進(jìn)基后你把灰化溫度提高到700度左右吧（具體溫度要通過實(shí)驗(yàn)來確定），原子化溫度到1600應(yīng)該差不多的 3. 25秒的干燥時(shí)間太短,應(yīng)該延長(zhǎng)一下看看.如果還那樣,應(yīng)檢查所用的酸介質(zhì)和基體. 4. 出現(xiàn)兩個(gè)峰就說明有兩種不同的鎘，原子化條件沒有設(shè)定好！還有要加基體改進(jìn)劑 5.  １）兩個(gè)峰中*個(gè)峰是干擾的可能性較大（因?yàn)楹蜐舛鹊淖兓P(guān)系不大），因此應(yīng)該考慮延長(zhǎng)干燥時(shí)間，提高灰化，消除干擾。梯度干燥和灰化溫度的條件前面有建議，不再多說； ２）應(yīng)當(dāng)考慮加集體改進(jìn)劑，加基改后的確不一樣，我用過磷酸二氫銨，還不錯(cuò)。當(dāng)然，用過后的灰化溫度應(yīng)提高。 6. 具體建議: 1. 延長(zhǎng)干燥時(shí)間并分幾步進(jìn)行; 2. 適當(dāng)降低原子化溫度（1600） 3. 使用基體改進(jìn)劑: 0.1mg磷酸二氫銨+8ug硝酸鎂; 4. 使用自動(dòng)優(yōu)化功能確定*灰化溫度. 7. 應(yīng)當(dāng)考慮加基體改進(jìn)劑，我用過磷酸二氫銨，還不錯(cuò)。用過后的灰化溫度應(yīng)提高。 六十七、請(qǐng)教大家做鋁的GFAAS時(shí)溫度程序是如何的呀？ 1. 因?yàn)殇X是高溫元素，所以灰化溫度在1200-1600度之間，原子化2400-2800度（視您的儀器而定），要注意的是防止污染，由于環(huán)境當(dāng)中到處都有鋁（如空氣中的灰塵），因而要特別的小心，否則不容易測(cè)得準(zhǔn)。 2. 不知你說的是啥樣品中的鋁，灰化1000-1200就夠了，原子化要2700以上。 3. 另外我發(fā)現(xiàn)與鋁燈也有關(guān)系。 六十八、標(biāo)準(zhǔn)方法中的前處理方法均較簡(jiǎn)單，不知道各位是如何進(jìn)行植物（包括蔬菜）的取樣的？ 1. 植物樣品主要用硝酸，高氯酸，硫酸 2. 一般我們用干法、濕法或微波消解來對(duì)食品樣品進(jìn)行前處理，相比而言微波消解更好一些。 六十九、我在使用火焰法測(cè)定元素時(shí)，無論標(biāo)準(zhǔn)線性或儀器條件都很好，但發(fā)現(xiàn)測(cè)定一段時(shí)間后，重新測(cè)測(cè)定過的樣品，吸光度和濃度都高了，但本次測(cè)定的三次重復(fù)就很好，RSD值很低。測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)也是比配制的理論值高的比較多。是什么原因？我試著測(cè)定幾個(gè)樣品就用空白校正以下，結(jié)果就比較一致了，無論是標(biāo)準(zhǔn)或樣品，穩(wěn)定性就好很多。每次測(cè)完一個(gè)樣品我可是都用蒸餾水和配制用的酸試劑清洗過的。 1. 這個(gè)問題我也遇到過，感覺是因?yàn)閮x器需要一段時(shí)間穩(wěn)定吧。讓儀器多吸一些水后再測(cè)會(huì)好一些，另外，不是還可以通過在樣品中間插入空白和某個(gè)標(biāo)準(zhǔn)來重新調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)曲線嗎，可以試一下。 2. 還有火焰等都不穩(wěn)定，建議你等儀器火焰穩(wěn)定后再測(cè)定。 七十、我用舊石墨管時(shí),干燥溫度120,灰化溫度750,原子化1450,效果很好,可用新石墨管時(shí)用這樣的溫度灰化階段出現(xiàn)噴濺,,原子化階段峰不好,該怎樣調(diào)整溫度？ 1. 那說明你的干燥溫度和設(shè)置有問題，把干燥時(shí)間設(shè)置的稍微長(zhǎng)點(diǎn) 2. 原子化階段峰不好，說明一個(gè)是基體未揮發(fā)好，一個(gè)是不是 由于攢射造成管內(nèi)樣品原子化不均勻，可以把原子化溫度再提高一點(diǎn) 七十一、原子吸收進(jìn)樣不通暢，進(jìn)樣毛細(xì)管更換，霧化器取下清洗，進(jìn)樣仍然不通暢。是不是霧化器壞了？怎樣判斷?。?/b> 1. 更換毛細(xì)管并不能清除霧化器的堵塞，還有仔細(xì)看看重新安裝霧化器時(shí)安裝的配件位置是否得當(dāng)。 2. 霧化器一般是不會(huì)壞的，一定是吸入雜質(zhì)顆粒堵了，你可以用空氣反吹，同時(shí)輕輕振動(dòng)金屬部分！ 3. 我想一定是堵塞了，你再仔細(xì)檢查檢查 4. 1）堵塞:只通空氣,大拇指堵住毛細(xì)管口,松開,堵上,數(shù)次后可沖通吸樣的管路 2）負(fù)壓不足,吸力不夠:調(diào)節(jié)與毛細(xì)管相接的不銹鋼毛細(xì)管的前后位置 5. 要光是堵塞的問題，你可以通過進(jìn)樣量和進(jìn)樣時(shí)聽聲音就可以判斷出來的 6. 當(dāng)旋轉(zhuǎn)撞擊球的位置，使噴出的霧呈直線向前散射。如果是堵了聲音會(huì)和平常的時(shí)候有明顯差別，火焰也會(huì)有變化 七十二、有關(guān)植物（蔬菜）類樣品的取樣及消解問題：1、取樣時(shí)怎樣做才能zui大可能保證樣品的代表性？有人說：按對(duì)位取可食葉等部位，然后烘干再消解，但是烘干的時(shí)間太長(zhǎng)了。2、按標(biāo)準(zhǔn)方法中，是應(yīng)該將所取的樣品打成漿后再進(jìn)行消解，但是這樣做由于在勻漿時(shí)會(huì)出現(xiàn)較多的水溶液之類的東西，不知道該溶液中有沒有要檢測(cè)的元素（比如重金屬）？3、zui后想問一下，消解的方法用什么好？我自己認(rèn)為：一、濕法消解，用的樣品量較大，但是平行性較差，是否是除消解酸雜質(zhì)的影響之外，也有所取樣品的不均勻的影響呢？有沒有更好的取樣辦法？二、干法消解，也有取樣量的問題。取樣量多，消解*不容易，經(jīng)常要二次進(jìn)馬弗爐，平行性差；取樣少，消解相對(duì)容易，但也有平行性差地問題，同時(shí)也有由于樣品的含量低而導(dǎo)致樣品的檢測(cè)不正確。三、微波消解，我只取了1克左右，不知道該取樣量，是否適中 1. 對(duì)于取樣是否可以考慮直接干燥脫水后再碎化縮分取樣 2. 粉碎，攪拌均勻，冷凍干燥，再用四分法或機(jī)械縮分器進(jìn)行縮分，消解，測(cè)試。 3. 樣品大量隨機(jī)取樣后切碎（如每棵菜都取一些），在65度下風(fēng)干，記錄風(fēng)干水分，再粉碎四分法取樣，以后就同其它一樣。至于種金屬污染很少，應(yīng)該在誤差范圍內(nèi) 七十三、我們的樣品（主要元素是C/H/O/N等非金屬元素）理論上是不應(yīng)該含有Al元素，但是AAS分析確發(fā)現(xiàn)含有微量的Al元素，請(qǐng)問各位是什幺原因會(huì)導(dǎo)致這樣的不合理的結(jié)果?（樣品污染?還是有其它元素的干擾?）我們的產(chǎn)品是有機(jī)樹脂類的，從原料到工藝應(yīng)該說不存在鋁元素的，我們也做了元素分析沒發(fā)現(xiàn)有鋁元素。AAS測(cè)定Al元素含量只有14ppm 采用的是石墨爐，硫酸炭化，用去離子水配成溶液。AAS中是否存在什幺非金屬類的元素會(huì)干擾測(cè)定造成誤判? 1. 這個(gè)含量也不小,我估計(jì)不應(yīng)該是測(cè)定的問題,如果真的原料里面沒有也應(yīng)該是污染出來的 2. 可以用標(biāo)準(zhǔn)加入法排除基體的干擾 七十四、土壤樣品多時(shí)自然風(fēng)干的時(shí)間太長(zhǎng)，可否使用冷凍干燥器來縮短干燥時(shí)間，那位DX能夠提供其他快速干燥的方法（烘箱干燥除外）？ 1. 用紅外燈來照射 2. 主要看你測(cè)定什么成分了,我覺得只要保證待測(cè)成分在不損失的前提任何干燥方式都可以用的 3. 關(guān)鍵看你測(cè)定什么成分,做原子吸收烘干,冷凍都可以用. 4. 真空干燥較好,溫度可以較低. 5. 用烘箱比較直接，速度快，但是可能造成有機(jī)物質(zhì)損失，重金屬中游離汞流失；使用紅外其實(shí)和烘箱一樣的。使用真空干燥和低溫冷凍干燥看起來比較好，但是速度慢，樣品處理含量少，自己選擇了 6. 紅外（線燈）干燥箱可以一試 7. 在烘箱內(nèi)60度風(fēng)干 七十五、原子吸收的自吸收扣背景和氘燈扣背景有何不同？ 氘燈是連續(xù)光源扣背景,由于能量限制（對(duì)于能量在不同波段的分布可以看看可見論壇上的圖）,一般用于紫外波段180-350NM扣背景,由于氘燈背景校正采用兩種光源,因此從平衡能量,光路重合方面不一定是*的,從而影響校正的效果.自吸是用大電流使發(fā)射線產(chǎn)生變寬來測(cè)量背景的,可以適合全波段校正,在校正過程中用同一光源,因此批面了氘燈兩種光源對(duì)校正的影響,由于自吸收與各元素的本身物理性質(zhì)有關(guān),因此對(duì)有些元素來說用自吸收校正靈敏度不是太好 七十六、我在和國(guó)家環(huán)保局做比對(duì)時(shí),做出元素砷的結(jié)果是89ppB, 而其它實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果是54ppB左右,后來我發(fā)現(xiàn)我做的As的工作曲線是0到100ppB,是不是我的工作曲線范圍太寬了?還是其它原因?我真不知道從何下手.現(xiàn)在我老板要我寫原因分析報(bào)告,我應(yīng)該怎樣來完成這個(gè)報(bào)告?有固定模式嗎?我用的是石墨爐，測(cè)量的直接數(shù)據(jù)是4ppb左右，（而不是ppm,）然后乘以25的話，大該是89ppb，儀器在同時(shí)測(cè)鉻，比對(duì)數(shù)據(jù)和其它實(shí)驗(yàn)室差不多，只有砷大概是人家的1.5倍。我的工作曲線是0 ppb 1ppb,10ppb,100ppb 四個(gè)點(diǎn)。 是水樣，比對(duì)有一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)稀釋方法，把標(biāo)樣稀釋25倍，我用的儀器是AAS，有個(gè)朋友告訴我說，別人可能用的是原子熒光測(cè)試的。兩種儀器有這么大的差別嗎 1. 做出數(shù)據(jù)與別家不同,你可以從以下方面處理: 1）請(qǐng)仔細(xì)檢查你配的標(biāo)準(zhǔn)是否正確,配制濃度與線性擬合濃度是否一致, 2）你的線性跨度太大,從你說的數(shù)值來說水樣濃度不會(huì)大于10PPM,也就是說,在10PPM以內(nèi)你應(yīng)該準(zhǔn)確檢出,所以你的標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)可以改一改 3）火焰法測(cè)砷建議采用VGA 4）在你做出的樣品內(nèi)加入一已知的AS標(biāo)液,用你以前的做的工作曲線測(cè)一測(cè),如果是偏大或偏小的話（相對(duì)回收率為97以上為正確）,都是因?yàn)榛w不匹配的原因,你可以用標(biāo)準(zhǔn)加入法來消除.這一步可確保你做出的水樣的正確性.如果你這樣測(cè)的數(shù)據(jù)還是84的話,那你就相信你做的是對(duì)的. 2. *,你的標(biāo)液跨度太大,不用選到100PPB,可選到30PPB,標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)密一點(diǎn),確保線性第二,你的稀釋倍數(shù)太大,可以只稀釋5倍,確保待測(cè)樣品水溶液濃度在你的線性中間,這樣可以大大減小誤差 七十七、做鈣時(shí)發(fā)現(xiàn)一個(gè)問題，做完樣品后回測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，5ppm的標(biāo)液吸光度由0.092減小為0.088，各位分析一下有哪些原因?qū)е碌模?/b> 1. 你提供的吸收值變化不是太大的，zui可能是原因是，你開始時(shí)燈沒達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)就進(jìn)行測(cè)定的，測(cè)定的過程中燈能量還在升你沒及時(shí)平衡就會(huì)出現(xiàn)這樣的情況 2. 應(yīng)該是燈的不穩(wěn)定性,氣體壓力不穩(wěn)定及環(huán)境的的不穩(wěn)定造成的 3. 我想一般情況下是燈不穩(wěn)定 七十八、提升量的大小對(duì)測(cè)量的結(jié)果有什么樣的影響？ 1. 在合理的范圍內(nèi)，較大提升量可以得到較大的吸光度信號(hào)，能提高測(cè)量靈敏度，但噪聲也會(huì)增加。定標(biāo)和測(cè)量必須用同樣的提升量進(jìn)樣，才能保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確。在此前提下可以說提升量的大小對(duì)測(cè)量的結(jié)果（測(cè)定未知樣濃度）沒有什么影響。 2. 在一定程度可以提高,但受霧化效率的限制 3. 個(gè)人認(rèn)為會(huì)在一定范圍內(nèi)提高靈敏度 七十九、石墨爐出現(xiàn)問題了 一、石磨管易壞，少一點(diǎn)的話10次就壞了，多一點(diǎn)才50次左右。可能和冷卻水和氬氣有關(guān)。昨天的那根石磨管好像才做了10次就壞了！有可能是減壓伐出了問題，因?yàn)橹型静僮髦袛?，提示說石磨管壞了，此時(shí)才發(fā)現(xiàn)，剛開始是0.4Mp的減壓伐數(shù)值低于0.4mp了。不過，前幾次數(shù)值石磨管出現(xiàn)易壞的問題時(shí)候，減壓伐數(shù)值沒有下降。 二、石墨爐做Pb的時(shí)候靈敏度比較低，但是還能湊活。 三、石墨爐測(cè)Cd的時(shí)候，靈敏度低的驚人。原來40ppb的Cd的西光度好像只有過去4ppb的西光度。維修工程師認(rèn)為是我配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液相差了10倍。我重新配制后，還是老樣子 1. 石墨管易壞：注意檢查，1：氣壓是否正常；2：冷卻水是否正常，或有某一路有堵塞現(xiàn)象；3：是否原子化階段保存時(shí)間太長(zhǎng)，溫度過高。 Cd吸光度只有原來的十分之一：1：是否是積分時(shí)間有誤，或者是選擇的積分方式有改變；2：別的元素是否一樣低了，可以判斷是不是儀器有問題了?；蛘邠Q個(gè)燈試試。 2. 我的儀器也出現(xiàn)過類似的問題（我使用的儀器是島津的6650，不知道你使用的是什么儀器？），起初維修工程師過來是沒有找出什么問題，但是換了一個(gè)控制氣體流量的電磁閥后問題就解決了，該電磁閥在石墨爐里的，儀器銷售者說是應(yīng)該由專門的維修人員來進(jìn)行維修。我想大約原因是由于電磁閥分配氬氣不均造成了石墨管被損壞（斷裂）。僅供參考。 另外測(cè)鎘的吸收值變低，我認(rèn)為也可能是由于氬氣保護(hù)不夠造成的，當(dāng)然有可能你的標(biāo)準(zhǔn)品存在問題。 八十、想請(qǐng)各位朋友幫忙分析分析，在石墨爐法的分析操作中，怎樣才能更好的控制污染源？ 1.容器：我們采用50ml的普通棕色容量瓶，浸泡在20%左右的硝酸中24小時(shí)以上，用我們公司自制的純凈水沖洗5遍，再用娃哈哈水潤(rùn)洗5遍，倒掛晾干。 2.水：全過程都采用娃哈哈水 3.酸；采用蘇州晶瑞化學(xué)有限公司生產(chǎn)的UP-S級(jí)的酸 4石墨管：島津的管和國(guó)產(chǎn)的管 5.儀器：島津的AA6650，GFA-EX7石墨爐 我在具體的檢測(cè)樣品時(shí)，發(fā)現(xiàn)特別是測(cè)Zn元素時(shí)，污染的問題特別嚴(yán)重，控制源沒從根本上找到、 1. 1.容器：不論怎么做都要洗干凈,涼干的我覺得沒必要,因?yàn)闆龈蓜?shì)必要開口,還會(huì)導(dǎo)致空氣或灰塵污染的. 2.水：看來好多朋友多用娃哈哈水,效果究竟怎么樣,我覺得純凈水不可能和去離子水相比吧,僅為個(gè)人觀點(diǎn). 3.酸；對(duì)比幾家的效果,一般經(jīng)常用一家生產(chǎn)的, 鋅元素的污染是可以找到的因?yàn)楝F(xiàn)在一些輸水管道有用鍍鋅管的,所以從水源方面考慮鋅的污染 2. 1、ppm級(jí)以上的測(cè)定容器，用后用稀酸泡著，用之前倒出，用完后再倒進(jìn)去，才止24小時(shí)？ 2、飲用純凈水和實(shí)驗(yàn)用水是兩個(gè)概念，有條件用超純水。有的飲用純凈水中能檢出銅（防止藻類） 3、至于鋅嘛，橡膠制品，桌面，汗里都有，所以說不要用飲用純凈水嘛。如果測(cè)鋅，所用的試劑全都要用超純水，而且容器洗滌都要用純超水，還不能從橡膠管里放出。嘿嘿。我做鋅大都是0.9999的線性。

 

675756428 2009-09-14 12:52 請(qǐng)問用火焰原子吸收做ppm級(jí)別的金含量分析，一般采取什么方案??？對(duì)了我是做工廠分析的，樣量大，方案盡可能快捷些。謝謝。

 

逍遙忘憂 2009-09-23 14:43 八十一、我使用的儀器是國(guó)產(chǎn)y-420c 配置標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5ug/ml,1.0,1.5,2.0 ph值在1-1.7之間,用的硝酸,一次蒸餾水,可是吸收度總是上不去,相鄰的吸收度才0.015左右,數(shù)據(jù)間隔太小了,使用的普線是2138,狹縫為0.4,請(qǐng)問怎樣調(diào)整才能提高吸收度啊,ph應(yīng)在那個(gè)范圍,另外我要測(cè)試鋁酸納溶液中的鋅的含量,其含量應(yīng)該在2-30ug/ml左右,應(yīng)該怎么處理樣品 1. 你把酸度大點(diǎn)沒關(guān)系的,我看主要上你的儀器沒調(diào)好,含量高的可以選擇次靈敏線 2. 靈敏度同霧化效率有關(guān)，尤其是國(guó)產(chǎn)儀器，不妨換個(gè)霧化器試試 3. 做其他元素是否也是吸光度不夠高?如是,那你就要清洗一下你的霧化器了,重裝,找到*點(diǎn) 再重新配制一套標(biāo)液,從你說的吸收值只增大0.015,這對(duì)鋅0.5PPM到1.0PPM來說就是沒變化的了, 八十二、我們單位消化時(shí)一般都用濕法，主要用硝酸和硫酸。但是有些含鈣高的樣品經(jīng)常會(huì)有白色沉淀，這些沉淀是鈣鹽嗎？象這樣的消解液在用原子吸收測(cè)定鐵、鉛等金屬元素時(shí)會(huì)有影響嗎？測(cè)定食品中的鈣可以用濕法消解嗎？可以的話是用什么酸消化呢？ 1. 你用用硝酸和高氯酸看看效果怎么樣,鈣的測(cè)定一般用鹽酸介質(zhì)比較好,硫酸在AAS分析 中一般很少用 2. 硫酸鈣是會(huì)沉淀的。 3. 應(yīng)當(dāng)是硫酸鈣和硫酸鉛，如果要測(cè)鉛的話，用高氯酸來消解 八十三、有誰(shuí)使用PE700型原子吸收分光光度計(jì)，石墨爐法測(cè)定鉛時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線非常好，出峰也正常，測(cè)定溶劑空白時(shí)也是一個(gè)非常好的單峰，但是當(dāng)測(cè)定樣品時(shí)出項(xiàng)一個(gè)大寫字母M狀的雙峰，請(qǐng)問是什么原因造成的？用的國(guó)標(biāo)法（GB/T5009.12-2003），干法灰化樣品。 1. 應(yīng)該是樣品非待測(cè)成分的吸收吧,加點(diǎn)基體改進(jìn)機(jī),提高灰化溫度,除去集體成分,看看是否可行 2. 有可能是自吸或自蝕，用火焰看看他的濃度 3. 可能濃度太高的原因，出現(xiàn)塞曼翻轉(zhuǎn)。 4. 加基體改進(jìn)劑，提高灰化溫度及原子化溫度 八十四、用AAS對(duì)In，Cu，Pb進(jìn)行測(cè)定，共有4個(gè)元素：Pb，Sn，Cu，In，屬于Pb基材料。各元素含量具體范圍如下 Sn：12%-15%，In：8%-12%，Cu：0.8%-2.0%，Pb余量。主要對(duì)In，Cu進(jìn)行測(cè)定。 請(qǐng)問In，Cu標(biāo)液的濃度應(yīng)該配多少比較合適，需要使用什么屏蔽干擾，我只能使用FAAS。 1. 這么高的含量建議你用化學(xué)分析來做,AAS分析的準(zhǔn)確性對(duì)于高含量的不是太好,如果非要測(cè)定的話,建議你用次靈敏線來測(cè)定,In你可以用217.0來測(cè)定,標(biāo)準(zhǔn)大致范圍在10-1600PPM,Cu你可以用244.2來測(cè)定,,標(biāo)準(zhǔn)大致范圍在10-2000ppm,如果要用靈敏線的話,估計(jì)得你好好稀釋. 2. 這是中國(guó)生物制品藥品檢驗(yàn)所的老師給我的方法：Ｐb用２％的硝酸溶液，屏蔽劑加１％磷酸二氫銨和０.２％硝酸鎂溶液的混合溶液１ml混勻；Ｃu直接用２％的硝酸溶液就可以了； 3. 1.首先樣品須用酸消解,定溶,約稀釋幾百倍,比如,0.5克樣消解定溶于250毫升容量瓶. 2.選次靈敏線分析 3.可旋轉(zhuǎn)燃燒頭到垂直于光路的位置,以降低靈敏度. 4.標(biāo)液濃度范圍,Cu 可在20-100ppm; In 可在100-1000ppm 八十五、貧燃與富燃怎么區(qū)別，看火焰能不能區(qū)別，比如藍(lán)色的火焰是貧還是富？選擇貧富的基本原理是什么？ 貧燃與富燃是相對(duì)于化學(xué)計(jì)量火焰而言的. 1.化學(xué)計(jì)量火焰:空氣:乙炔=4:1,火焰藍(lán)色透明,溫度高,干擾少,背景發(fā)射低.火焰中半分解產(chǎn)物比貧燃火眼多,還原氣氛不突出,對(duì)火焰中不特別易形成單氧化物的元素（除堿金屬外）,采用這種火焰比較合適. 2.貧燃火焰:空氣:乙炔在4:1-6:1之間,也就是空氣相對(duì)計(jì)量性的過量,火焰清晰,是淡藍(lán)色火焰,燃燒充分,火焰中半分解產(chǎn)物少,還原性氣氛低,由于大量空氣帶走了火焰中的熱量,所以溫度相對(duì)計(jì)量性的比較低,不能用于易生成單氧化物元素的測(cè)定,但對(duì)易解離的元素測(cè)定有利. 3.富燃火焰:空氣:乙炔在4:1.2-1.6或更大,由于燃燒不充分,半分解產(chǎn)物多,具有較強(qiáng)的還原氣氛,溫度稍低于化學(xué)計(jì)量火焰,中間博層區(qū)域較大,對(duì)易生成單氧化物難解離元素的測(cè)定有利,但火焰發(fā)射和吸收有較強(qiáng)的背景,干擾叫多,不如用計(jì)量性火焰. 八十六、我用GBC906測(cè)水樣中重金屬還可以，但從來沒測(cè)過土壤中的重金屬，試著做了，但都比標(biāo)準(zhǔn)值高，請(qǐng)問大家?guī)讉€(gè)問題： 消解土壤樣時(shí)一定要用聚四氟乙烯坩堝嗎？取土樣時(shí)，可以用不銹鋼勺嗎？稱樣時(shí)坩堝內(nèi)壁也吸附土樣怎樣處理？ 怎樣判斷土壤樣品被消解*？若消解定容后渾濁，該怎樣處理？ 1. 1、主要看你要測(cè)定什么元素，不一定要用聚四氟乙烯坩堝。   2、可以用不銹鋼勺   3、用水沖下來就可以了   4、按相應(yīng)方法操作就可以了   5、可以干過濾或者說是放在那過一定時(shí)間就會(huì)好了 2. 1、不一定非要用聚四氟乙烯坩堝，看你測(cè)定哪種元素。   2、避免污染，用塑料勺、木片或不銹鋼勺，用鐵制品取樣時(shí)，要將與鐵相接觸的地方用木片（竹片）刮去。   3、稱樣時(shí)坩堝內(nèi)壁吸附土樣用少量水洗，或用酸洗。   4、HF酸消解屬于*消化法，土壤樣品被消解*時(shí)溶液應(yīng)該是澄清或淺色（比如淺黃綠），無固體顆粒，無炭化（變黑）現(xiàn)象。   5、消化定容后渾濁當(dāng)然要過濾了！ 八十七、元素?zé)綦娏髋c測(cè)定是穩(wěn)定性的關(guān)系 燈電流用i來表示,入射光強(qiáng)度用I來表示: 1.i與I的關(guān)系為:I=a*i的n次方 n=2--3 i大 I也大,但自吸度也變大,發(fā)射線寬度也變大. 2.i與信噪比的關(guān)系為:i小,噪音大,信噪比小. 3.i與靈敏度的關(guān)系為:i小,靈敏度高 八十八、我在混血中測(cè)定鉛時(shí)（石墨爐法）,發(fā)現(xiàn)按國(guó)標(biāo)的方法測(cè)定出現(xiàn)樣品在干燥時(shí)沸騰,有的被吹出.改用70度熱加入法能改善嗎?改變程控溫度是否更好? 1. 沸騰是主要由于溫差錯(cuò)的太大，你把溫度往低調(diào)一下加樣 2. 也可以試試程序升溫 八十九、我用石墨爐做鎘和銅時(shí)，曲線經(jīng)常向下偏轉(zhuǎn)，這是為什么？對(duì)結(jié)果有和影響？ 1. 可能是待測(cè)元素濃度大,離子間碰窗幾率也大,產(chǎn)生壓力變寬現(xiàn)象,使原子吸收線的輪廓發(fā)生位移,此時(shí),吸收不在吸收峰的zui高點(diǎn),所以工作曲線在較高濃度部分發(fā)生向下彎曲. 2. 高濃度自吸了，可以稀釋后測(cè)定 3. 你可以改變儀器條件使靈敏度降低一些 4. 總體上會(huì)造成結(jié)果偏高,因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)工作曲線的斜率降低了嗎!我想使曲線彎曲的原因可能是高標(biāo)濃度值太高了.稀釋后試試看. 5. 標(biāo)準(zhǔn)曲線變彎，原因是標(biāo)準(zhǔn)系列濃度配得過高了，你把標(biāo)準(zhǔn)系列配低點(diǎn)，或者選擇儀器的次靈敏線就沒問題了。特別測(cè)鎘標(biāo)準(zhǔn)是不能太高的，鎘信號(hào)非常靈敏。 九十、近來在測(cè)定鋁土礦中的鈣時(shí)，發(fā)現(xiàn)吸光度偏低，想重新調(diào)整工作條件。請(qǐng)教各位大俠，是逐個(gè)調(diào)整，還是要對(duì)所有條件進(jìn)行優(yōu)化。希望能夠了解條件設(shè)定的具體步驟。 1. 你可以先用銅調(diào)節(jié)一下整個(gè)儀器性能,再測(cè)定看看,如果不行的話再調(diào)節(jié)這個(gè)元素的 2. 靈敏度低有很多原因,儀器方面的,如果是自動(dòng)化程度高的儀器,安裝的時(shí)候一定要求調(diào)好,按照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)儀器進(jìn)行檢一下基本沒什么問題.接下來可以檢查檢查氣路和火焰條件,Ca的測(cè)定要用富燃焰,乙炔流量要夠.如果用笑氣做的話靈敏度比空氣-乙炔火焰高很多.再有就是測(cè)量方法的問題了,一般Ca的測(cè)定要加入釋放劑以克服干擾。常用的釋放劑鍶鹽和鑭鹽。 九十一、原子吸收光譜測(cè)鋅，前處理過的待測(cè)液放置時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果是否有影響？ 1. 一般不會(huì)有影響,但應(yīng)保持一定的酸度,如2%消酸. 2. 利用硝酸消解就應(yīng)該存在有一定的酸度，就不必再進(jìn)行對(duì)酸度增或減了吧 3. 1.保持一定酸度   2.加塞子 4. 一定酸度   容器密封   保存溫度 5. 保持1%的酸度，密封好，如果樣品的濃度不是很低的話，即使不放在冰箱中保存也能防置幾個(gè)月，鋅是很穩(wěn)定的離子。 6. 雖然鋅是很穩(wěn)定的，但是不論玻璃容器還是塑料容器都會(huì)吸附微量的金屬，保存的時(shí)間過長(zhǎng)是會(huì)影響鋅的濃度的！而且不同的處理方式，對(duì)保存時(shí)間也有影響。 我認(rèn)為盡快測(cè)定，如果不能盡快測(cè)定，冷藏保存，冷藏的情況下一般也要求保存時(shí)間不能超過1年。 如果是室穩(wěn)，那更要盡快測(cè)定了 7. 標(biāo)準(zhǔn)液的保存時(shí)候可以間接地說明該離子的穩(wěn)定性，配標(biāo)準(zhǔn)時(shí)注意看一下 九十二、請(qǐng)教高氯酸的危害和操作存儲(chǔ)注意事項(xiàng) 危險(xiǎn)性:易爆 操作注意事項(xiàng):不與有機(jī)物接觸（高溫時(shí)尤其要注意）,溶解樣品的柜不要使用木制的,要注意經(jīng)常擦拭干凈,不要有析出物;不能和濾紙等混合加熱,否則肯定會(huì)爆炸,如果你的樣品有冒煙要求,移動(dòng)器皿時(shí)注意不要用手,溫度相對(duì)較高,僅供參考 九十三、為什么在進(jìn)入微波消解之前 要先加熱讓黃棕色煙霧冒盡那？目的是為了什么？ 1. 如果是密閉消解的話可能是要考慮消解完后打開是有壓力 2. 只是預(yù)反應(yīng)一下，不然進(jìn)入微波消解爐內(nèi)太劇烈，冒得差不多就行了，冒盡的話，就把酸全趕完了還反應(yīng)什么呢 3. 只要敞開放置十分鐘左右就可以了吧，主要是讓那些揮發(fā)性強(qiáng)或反應(yīng)劇烈的樣品先反應(yīng)一段時(shí)間，防止在消解過程中罐內(nèi)壓力過大而爆炸 九十四、采用標(biāo)準(zhǔn)加入法求得測(cè)試結(jié)果后是否需要扣除空白？如何扣除？ 1. 應(yīng)該扣除。 空白樣品和樣品應(yīng)該分別作標(biāo)準(zhǔn)加入，然后作濃度扣除。 空白加標(biāo)與樣品加標(biāo)的曲線的斜率是不同的，因?yàn)?，其基體不同，干擾不同，因此不能直接用吸光度扣除 2. 空白和樣品應(yīng)該分別作標(biāo)準(zhǔn)加入，區(qū)別在于含基體與不含基體的問題,空白加標(biāo)與樣品加標(biāo)的曲線斜率是不同的，因?yàn)椴荒苤苯佑每鄢舛葋碛?jì)算. 九十五、濕法消解后殘留的硫酸（優(yōu)極純）為何對(duì)石墨爐測(cè)定的干擾那么大？ 1. 在氧化性酸存在下硫酸會(huì)和C反應(yīng)生成硫氰化物之類的一系列的,是很難理解的分子,形成背景,特別是在舊的石墨管中更為明顯（你可以實(shí)驗(yàn)的）,采用含有硫酸的混酸用石墨爐分析會(huì)產(chǎn)生非常復(fù)雜的光譜 2. 有文獻(xiàn)報(bào)道采用硝酸和硫酸或高綠酸和硫酸在石墨管中產(chǎn)生的背景吸收信號(hào)采用氘燈背景校正并不能*補(bǔ)償,表明產(chǎn)生了結(jié)構(gòu)背景,但是采用上述任何一種單獨(dú)的酸進(jìn)行原子化時(shí),并未出現(xiàn)上述情況.而且,實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),采用上述混酸在新舊石墨管中進(jìn)行時(shí),新管明顯要比舊的背景吸收要低很多,由此可以推斷,在氧化性條件下,石墨管中的C被氧化為難解離的分子,造成了背景吸收,在未加酸或只加單一酸的情況下,只能觀察到CN光譜,但是在加了上述混酸后,其變?yōu)榉浅?fù)雜的光譜,主要是因?yàn)榱蛩嵩谘趸运嶙饔孟?與C生成有較離解能的硫氰類化物,該類物質(zhì)在灰化階段不能*除去,在更高溫度下,其進(jìn)一步與C反應(yīng),形成了COS\CS\S2\SO\SO2分子,特別是CS分子吸收更為多,從而產(chǎn)生了結(jié)構(gòu)背景, 九十六、我們經(jīng)常分析微量Na一般多在2ppb以下,用的儀器是PE800的。zui近發(fā)現(xiàn)一個(gè)問題,比如昨天我做2ppb標(biāo)準(zhǔn)吸光度為0.12過了一天同一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)又變成0.18在過一天還回到0.12 每次線性多很好,做出的樣品也還是可以的.為什么會(huì)出現(xiàn)這情況?還有有時(shí)候反回來做標(biāo)準(zhǔn)會(huì)變小到0.幾個(gè)ppb重做又會(huì)升點(diǎn)上去,在重做還升。 1. 這個(gè)應(yīng)該正常哦,應(yīng)該是石墨爐的吧火焰能做到0.XPPB嗎,因?yàn)槊恳淮螠y(cè)定時(shí)儀器不一定都和上次相同,包括環(huán)境 2. 環(huán)境因素如空氣污染、人的因素如人的體液污染、儀器因素如燃燒頭或管的污染 九十七、我*次用萃取火焰測(cè)Pb、Cd，標(biāo)準(zhǔn)曲線r才一個(gè)9，請(qǐng)問各位用萃取火焰測(cè)Pb、Cd時(shí)要注意什么？是有機(jī)相，我先配置Cd（0.25ug/ml）、Pb（5ug/ml）混標(biāo)，吸取0.5，1.0，2.0，3.0，5.0，然后用高純水定容到50ml（用50ml比色管），加入2.0ml抗壞血酸（質(zhì)量分?jǐn)?shù)10），再加入2.5mlKI（2mol/L），再準(zhǔn)確加入5.0mlMIBK后振搖2min，靜置分層后上儀器，以前我用火焰法做過Cd、Pb，標(biāo)準(zhǔn)曲線r都在3個(gè)9以上。 按你說的話應(yīng)該從下面幾個(gè)方面來考慮 1.萃取是否*, 2.測(cè)定前是否均勻, 3.吸液管在液面以下具有相同的高度, 4.移液是否準(zhǔn)確 九十八、測(cè)定準(zhǔn)確度控制的幾種方法 1.標(biāo)樣驗(yàn)證 2.標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)比 3.回收率驗(yàn)證 4. 實(shí)驗(yàn)室間比對(duì) 5. 能力驗(yàn)證 九十九、假如一批新的石墨管來了，我怎么來確定它的質(zhì)量好壞，怎么樣來測(cè)試它的穩(wěn)定性？ 1. 我覺得建立一個(gè)自己的控制程序比較好,比方經(jīng)常使用某個(gè)元素的測(cè)定來控制石墨管的質(zhì)量 2. 我這么認(rèn)為：1、先將每支管子稱重，等時(shí)間長(zhǎng)了統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)，看看管子的重量是否對(duì)檢測(cè)有影響（據(jù)有關(guān)專家指點(diǎn)說管子重量對(duì)硒等元素會(huì)有影響，嘿嘿，我還沒做過統(tǒng)計(jì)呢?。?、管子空燒，即試驗(yàn)測(cè)定，看看值多大，當(dāng)然值越低管子越好；3、管子測(cè)水，看看管子的平行性如何，當(dāng)然偏差越小越好；4、zui后管子測(cè)樣品，看看管子針對(duì)具體樣品的可行性如何 一零零、在消解土壤時(shí)，在zui后土壤成一片淡黃色的凝固態(tài)，此時(shí)還在冒少量的白煙，如果要讓白煙冒盡，鋪在坩堝底部的黃色的凝固態(tài)物質(zhì)會(huì)爆一下，在堝壁留下殘?jiān)恍┖谏狞c(diǎn)，zui后測(cè)出的結(jié)果偏低，請(qǐng)問你們是怎樣理解白煙冒盡的？？？？怎樣處理的？ 1. 你可以加少量的水后再加熱冒煙 2. 冒白煙是在揮發(fā)高氯酸，此時(shí)溶液中硝酸已經(jīng)揮發(fā)近干，等到白煙冒盡，溶液己經(jīng)成為固體了，再加熱肯定要爆了，這樣會(huì)有一部分試樣爆出消解罐造成回收率偏低，而且消解罐也容易損壞。一般而言，土壤消解成黃色、無色或者是綠色都正常，你不需要將白煙冒盡的，如果成為黃色，而且是通體透黃，就是里面沒有肉眼可見殘?jiān)ㄓ幸恍┌咨杞Y(jié)晶很正常），可以認(rèn)為消解*，那你就不需要加酸了，在剩余物近干情況下取出，放置在一旁，一般里面的殘熱可以將酸溶液蒸發(fā)近干，等到冷卻了，使用50％硝酸1－2ml溶解殘?jiān)D(zhuǎn)移到容量瓶即可。如果你發(fā)現(xiàn)土壤還是呈黑色，或者有殘?jiān)?，再加入硝酸（可以趁熱加），或者再加入高氯酸（冷卻加），一般只要能夠冒白煙，沒有消解不*的。

 

逍遙忘憂 2009-10-15 10:00 一零一、用石墨爐檢測(cè)食品中鉛怎樣消除氯化鈉干擾？ 1. 方法一：用氘燈扣除背景； 方法二：用鉛的非吸收線（280.1nm）扣除背景； 方法三：先測(cè)一下樣品中的氯化物，配制和樣品含同樣氯化鈉的溶液，樣品吸光度減去氯化鈉溶液吸光度，就可以扣除氯化鈉干擾。 （方法一、二僅適用于低氯化鈉含量樣品的測(cè)定，方法三適用于高氯化鈉含量樣品的測(cè)定） 以上方法是工作遇到過后的總結(jié)，僅供參考！ 2. 加化學(xué)改進(jìn)劑硝酸銨據(jù)說效果不錯(cuò)的 一零二、zui近剛開始做鈣，用的方法是環(huán)?？偩帜潜尽端蛷U水監(jiān)測(cè)分析方法》第四版上的火焰原子吸收法。按上面所寫的，標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入硝酸后定容，結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)曲線怎么也做不直，相關(guān)系數(shù)只有兩個(gè)九，換了鹽酸后就好了，這是為什么咧？還有就是，樣品中需要加入0.1g/ml鑭溶液，但是標(biāo)曲配制中沒有提到要加鑭溶液，那到底標(biāo)曲中需要加嗎？ 1. 標(biāo)線中同樣要加的 2. 就和加集體改進(jìn)機(jī)的一樣,都應(yīng)該加的,牽扯到被測(cè)定離子在溶液中的形態(tài)或環(huán)境 一零三、石墨爐與原子分光光度計(jì)連接以后，找峰歸零后在元素?zé)襞c氘燈能量平衡時(shí)，兩個(gè)燈的能量一直不能平衡，請(qǐng)問怎樣才能解決這個(gè)問題？ 1. 可以通過調(diào)節(jié)電流（看哪個(gè)能調(diào)節(jié)就調(diào)節(jié)哪個(gè),知道調(diào)節(jié)到和不能調(diào)節(jié)的平衡）\光通量等手段來達(dá)到目的 2. 一定確保氘燈空心陰極燈通過石墨管中心。 一零四、如何更有效的利用石墨管？出現(xiàn)炭積該怎么清除 1. 我是這樣的，做完大批樣品后，石墨管，石墨套拆卸后，用棉棒蘸純水擦一下，裝上，空燒幾次。 2. 新的石墨管進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，其靈敏度低。隨著進(jìn)樣次數(shù)的增加，靈敏度隨著增加。把新的石墨管浸泡在2％的硝酸中，24h取出，烘干，空燒兩次，可以消除上述現(xiàn)象 3. 空燒是好辦法，但易減少石墨管壽命吧！還有，擦干凈后先老化，不要先空燒，空燒溫度上的太快，如石墨管有水容易爆 一零五、為什么有些紙張燒出來是黑色的，有些燒出來的殘?jiān)鼌s沒那么黑呢？造成黑的影響是什么元素在作怪呢？？ 1. 應(yīng)該跟含碳量以及碳的形態(tài)結(jié)構(gòu)有關(guān)吧? 2. 我認(rèn)為是該物質(zhì)（燃燒前）所含元素有關(guān)，具體是鐵還是鋁或其他各有不同。復(fù)印紙有酸性和中性之分，中性對(duì)硒鼓無害，但相對(duì)價(jià)格也較高；酸性對(duì)硒鼓有害，相對(duì)價(jià)格便宜；判斷方法：取一張紙燃燒*后，灰顯黑色的為酸性，顯灰白色的為中性。這其實(shí)也是含有鐵及一些重金屬元素所致。 3. 我覺得就是一些無機(jī)的添加劑所致 一零六、海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范火焰法測(cè)定海水中Zn，zui近在做這個(gè)項(xiàng)目的時(shí)候，發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線做不出來。所有的標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)都是曲線空白附近的值，0.060左右怎么回事？ 1. 是不是光路有問題？還有燃燒頭高度。 2. 除上述的再看看燈是否有問題,還有你的標(biāo)準(zhǔn) 3. 可以檢查一下自動(dòng)進(jìn)樣器的泵的壓力，上次我們也是做標(biāo)準(zhǔn)曲線的時(shí)候前面四點(diǎn)都很好，第五點(diǎn)老是上不去，結(jié)果工程師來檢查說是自動(dòng)進(jìn)樣器的泵的壓力有問題 4. 可能的情況很多： 1.鋅很容易污染，低濃度下很顯著。必須重新配。 2。在這樣低的濃度和吸光度下使用背景校正可能好些。 3。觀察到的基線噪聲如何？是否都是噪聲。 另外，如果做海水中的鋅，應(yīng)該采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。近海水或深海水里的鋅有時(shí)濃度很低。海水中的鹽也抑制信號(hào) 一零七、我用石墨爐原子吸收做鎳的時(shí)候用0.1%的鈀加0.2%的Vc作基體改進(jìn)劑，剛配好的時(shí)候沒問題，放置一段時(shí)間（不長(zhǎng)，幾個(gè)小時(shí)）后發(fā)現(xiàn)瓶底很多黑色的沉淀。請(qǐng)問是什么原因？對(duì)測(cè)定有影響嗎？？ 1. 我覺得你可以試試先不加vc，用自動(dòng)進(jìn)樣器注入。 2. 測(cè)定鎳還用加嗎?肯定是VC把鎳還原了 一零八、一直以來由于測(cè)Te元素時(shí)基線波動(dòng)大，想買高性能燈試試，誰(shuí)能告訴我高性能燈的優(yōu)勢(shì)所在？ 1. 我只知道高性能燈，不需要預(yù)熱，穩(wěn)定快，并且負(fù)高壓低。 2. 應(yīng)該是高強(qiáng)度空心陰極燈,設(shè)計(jì)有三電極結(jié)構(gòu),,相對(duì)于普通的具有:基線穩(wěn)定,提高了5-20倍的強(qiáng)度,2-5倍的檢出現(xiàn),線形和靈敏度有了很大的改善 3. 高性能燈有必要用：1：對(duì)于你說的那個(gè)元素是個(gè)多譜線元素，普通燈只是可以測(cè)特征譜線（那條譜線是短譜線檢測(cè)不靈敏）而高性能燈可以測(cè)輔佐譜線（這條是長(zhǎng)譜線靈敏度高） 2：還有就是檢測(cè)一個(gè)元素要想提高靈敏度就要加大電流，但是普通燈加大電流壽命短對(duì)儀器本身也不好因?yàn)榧哟箅娏鳠粲性胍魞x器要震動(dòng)測(cè)量結(jié)果有音響，而高性能燈可以用和普通燈一樣的電流但是光度要比普通燈好又沒噪音所以靈敏度高結(jié)果又好。 一零九、原子吸收測(cè)水樣時(shí)，什么樣的水樣需要消解？ 1. 主要看你做可濾態(tài)的，還是全量的，如果可濾態(tài)的自然不需要消解，只要過濾就行。全量當(dāng)然要消解 2. 我覺得還是簡(jiǎn)單消解一下,或者用酸頂容到容量瓶,因?yàn)橛械脑氐臏y(cè)定對(duì)酸比較敏感的 一一零、我在做地表水中的總硒時(shí),消解后的水樣在灰化階段出現(xiàn)很高的吸收峰,但對(duì)未消解水樣的測(cè)定時(shí)卻沒有?兩者原子化階段測(cè)定的吸光度都是差不多的,這是怎么回事? 測(cè)Se時(shí)，我的不是出現(xiàn)特別高的峰，而是出現(xiàn)倒峰的情況，請(qǐng)大家?guī)兔忉尳忉?，是什么原因造成的？還有測(cè)Se的基體改進(jìn)劑我現(xiàn)在是采用加硝酸鈀的形式，導(dǎo)師說硝酸鎳也效果挺好，大家把自己的經(jīng)驗(yàn)上來交流一下？ 1. 峰是出現(xiàn)在灰化的開始階段嗎？是否干燥沒有* 2. 灰化出峰的情況可能存在,但是出的大了就影響分析的靈敏度,因?yàn)榛一A段通氣,被測(cè)定的物質(zhì)回?fù)p失的,采用降低灰化溫度或加入集體改進(jìn)機(jī)來提高灰化的效率,增加分析的靈敏度 3. 倒峰是不是背景校正過度了 4. 要樣品測(cè)定和標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定時(shí)間一致，時(shí)間長(zhǎng)短影響很小，但是如讀數(shù)時(shí)間一定要設(shè)置好，設(shè)置在出峰時(shí)間附近比較好。只是有一點(diǎn)，原子熒光測(cè)定的元素，尤其是汞，在試樣中含量隨保存時(shí)間而減少，就是說，有可能一個(gè)水樣汞超標(biāo)1倍，保存了1個(gè)月后測(cè)定就可能不超標(biāo)了，任憑你加入保護(hù)劑，使用塑料容器，放在冰箱中保存都沒有用，汞的含量還是會(huì)變化的，這個(gè)你要注意，不要今天測(cè)定一個(gè)樣品超標(biāo)，過兩天老板讓你再次測(cè)定居然就好了，這個(gè)必須注意的。 5. 地表水中一般都含有一定的有機(jī)物，當(dāng)你在灰化過程當(dāng)中出現(xiàn)峰值，一般也是由于有機(jī)物在此高溫溫度下?lián)]發(fā)所致，所以你測(cè)量此種樣品時(shí)應(yīng)加背景校正， 否則在原子化階段，未被燒凈的有機(jī)物會(huì)影響你的測(cè)量結(jié)果！ 6. 加鎳基體改進(jìn)劑試試，灰化溫度可以提高的 一一一、我用5ml硝酸消解1.0g左右的水產(chǎn)品,消解比較*,但是消解后稀釋定容到25ml那樣的硝酸濃度有20%....好象太高了 ,對(duì)石墨爐也不好.可稀釋太多檢測(cè)濃度又太低.我是一個(gè)樣品微波消解后,同時(shí)用來測(cè)定鉛 鎘 汞 1. 只要酸度影響測(cè)定那就要趕啊 2. 要趕的，影響儀器和測(cè)定的準(zhǔn)確性 3. 和標(biāo)樣的酸值一致，當(dāng)然實(shí)際操作起來有點(diǎn)難！酸度不通，標(biāo)樣的信號(hào)也會(huì)有差異，摸索一下你的基體硝酸是多少*！一般在5％以內(nèi) 4. 調(diào)到中性后，統(tǒng)一加酸！ 5. 保持一定的酸度有利于待測(cè)元素的穩(wěn)定，酸度不同可能呈現(xiàn)不同的靈敏度，而且酸度過大對(duì)石墨管的壽命也有一定影響的，所以先趕酸，在以一致的酸度定容，能夠解決上述問題。 6. 我們是趕酸的。主要是酸度太大有影響，還有就是石墨管*，損耗大 一一二、峰值和積分測(cè)定的影響因素？ 峰值測(cè)量一般適合于采用快速升溫和采用較高溫度原子化的，受原子化時(shí)間長(zhǎng)短及原子在分析區(qū)內(nèi)停留時(shí)間長(zhǎng)短的影響，原子化溫度和樣品基體都可能影響其峰值吸收信號(hào)。而積分測(cè)量是整個(gè)吸收信號(hào)對(duì)時(shí)間的積分，要求待測(cè)元素全部原子化（與原子總數(shù)有關(guān)），原子在分析區(qū)內(nèi)停留時(shí)間保持不變，樣品基體引起的吸收信號(hào)不影響測(cè)定，較少依賴原子話溫度和速度，不論理論還是實(shí)踐積分測(cè)定的線形、精密度、對(duì)背景校正誤差的影響都要好于峰值測(cè)定的。 一一三、我做尿鉛，吸光度老不穩(wěn)，背景比較高，不消化，直接加氯化鈀做基體改進(jìn)劑，（照書）各位有沒有什么經(jīng)驗(yàn)之談？ 1. 還是消化處理一下比較好的,尿中的有機(jī)無機(jī)成分復(fù)雜,盡量提高灰化溫度 2. 尿中鉛無機(jī)鹽類干擾較嚴(yán)重，加基體改進(jìn)劑，還需注意原子化*條件 3. 用石墨爐還是火焰啊？用石墨爐可加基體感應(yīng)劑試一下，磷酸氫二鉀或者硝酸鎂，硝酸鎂時(shí)注意灰化溫度，不要超過500度 一一四、請(qǐng)問燃燒器頭一般是鈦合金，我們要測(cè)鈦有影響嗎？試液是酸性的 1. 測(cè)鈦無影響，試液是酸性也無問題；但鈦本身屬高溫元素，應(yīng)該用笑氣乙炔火焰，否則，效果很差。 2. 沒有影響的,有的是全鈦合金的,有的廠家只是燃燒狹縫一小部分是鈦合金的 一一五、在下用石墨爐測(cè)的錫標(biāo)液.基體是1+9硝酸.結(jié)果靈敏度非常低,幾乎沒有響應(yīng).該石墨爐測(cè)其他元素正常.加鋯和酒石酸也無效果!!據(jù)說磷酸二氫氨可以提高測(cè)定效果,是嗎?有無其他增加靈敏度的方法？各種升溫程序都試過 1. 石墨爐測(cè)定2.測(cè)量要點(diǎn)（1）氯化物要低灰化溫度,氧化物要高灰化溫度。（2）常用286.3nm作分析線,為了提高S/N比。 2. 你的標(biāo)準(zhǔn)系列是多少,線形應(yīng)該在100PPB內(nèi),加PD后,灰化可以提高到800左右 3. 你是否預(yù)先用Zr處理過石墨管？Zr不僅做改進(jìn)劑，主要是做金屬碳化物涂層石墨管。 Sn易生成難解離氧化物，采用金屬碳化物涂層石墨管對(duì)其測(cè)定靈敏度有一定提高。預(yù)先向石墨管注入一定量的Zr溶液，然后用一定的加熱條件處理，生成穩(wěn)定的金屬碳化物涂層。 還有就是你的灰化溫度太高了，據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，使用pd+硝酸鎂雙集體改進(jìn)zui高也只能穩(wěn)定到1200度。 一一六、請(qǐng)問那位做過飼料樣品中銅的測(cè)定，因?yàn)闃悠分秀~含量比較高，用火焰法做，但做的平行性很不好，請(qǐng)問是什么原因？ 1. 那應(yīng)該是取樣和處理的問題吧 2. 是取樣的問題！樣品粉碎的粒度較大 造成樣品的不均勻性！ 一一七、我用微波消解樣品 同時(shí)用來測(cè)定鉛鎘汞。沒有趕酸 樣品中硝酸濃度大概有20百分點(diǎn) ，加熱到160度趕酸 測(cè)定的元素?fù)p失大嗎？特別是汞。 1. 我們的方式是：將消解液倒入酸浸的小燒杯在電驢上趕硝酸測(cè)鉛和鎘…… 幾乎快干的時(shí)候再拿下來，切勿把液體燒干！接著用蒸餾水洗三次定容！ 好像回收率不怎么樣！至于測(cè)汞，那就不趕酸了直接定容到25ml。其實(shí)你可以取少量樣品加2－3ml 硝酸就是了 2. 測(cè)鉛可以用電爐直接趕酸，但溫度不能太高（我們都是用手靠近電爐去感覺的，具體多少度不太清楚，實(shí)在抱歉），測(cè)汞別加熱趕酸，那樣損失較大。 3. 鉛鎘在電熱板上趕應(yīng)該沒問題，不要干涸 汞可以在水浴上，主要是為了清除二氧化氮。 4. 回?fù)p失很大 建議用低溫消化 小于80度 高溫對(duì)其他元素沒有問題 一一八、原子吸收火焰法測(cè)ca要注意些什么？我這里測(cè)的含量都很底，也不是很穩(wěn)定，但儀器很正常 1. 火焰出口要常抹，或用刀片等，每次測(cè)試前者要重復(fù)幾次． 2. 要加釋放劑SrCl2，因?yàn)楣杷猁}，鋁酸鹽，磷酸鹽，硫酸鹽，他們會(huì)使Ca的靈敏度降低。使待測(cè)液中的Sr含量為1000ppm 3. 減少溶液的鹽分，勤清洗。 一一九、玻璃儀器，微波消解灌用什么酸浸泡？為了減少污染，一般是用什么比例的硝酸浸泡？有直接用濃硝酸的嗎？ 1. 用10％的硝酸泡24小時(shí) 2. 我使用50％硝酸浸泡過夜，洗液半年更換一次 3. 具體忘記了在哪里看見過，要用大于30％的硝酸浸泡，因?yàn)橄跛岽笥?0％，其氧化性才可以清洗干凈。我一般要求用大于30％的酸浸泡超過24小時(shí)。 一二零、請(qǐng)問做茶葉方面的朋友按你們的經(jīng)驗(yàn)值測(cè)鉛和銅的曲線濃度系列用的是什么?測(cè)鉛時(shí)的升溫程序如何?是否要改基體改進(jìn)劑?應(yīng)該注意的事項(xiàng)? 1. 銅：0.1——2.0mg/L，茶葉取樣量：1～2g，定容到50mL 鉛：標(biāo)準(zhǔn)曲線由石墨爐的線性范圍決定，再根據(jù)線性的上限和下限來覺得茶葉的取樣量和定容的體積。我的實(shí)驗(yàn)條件：0.010～0.040mg/L，茶葉取樣量：0.5～1.0g，定容到25mL。 2. 就按國(guó)標(biāo)GB/T 5009.12、5009.11中食品的方法做就可以了，鉛含量一般在0.1—3PPM銅一般在25PPM左右，具體步驟自己感覺怎么方便就怎么做了，做鉛時(shí)加一點(diǎn)改進(jìn)劑。

 

逍遙忘憂 2009-10-21 10:04 一二一、用氫化物發(fā)生器，冷原子吸收測(cè)汞，我現(xiàn)在做是不扣背景。瓦里安A220的儀器，　這個(gè)扣不扣背景影響大嗎？ 1. 汞是蒸汽發(fā)生發(fā),干擾很少,又沒有火焰背景,我覺得沒必要扣 2. 氫化物進(jìn)樣方式，直接還原出汞蒸氣，再者又是冷原子，不需要扣背景！ 一二二、我用的是島津AA6300，需要做校正。對(duì)于JJG 694有幾點(diǎn)看不懂，請(qǐng)大家?guī)蛶兔Α? 1.分辨率測(cè)定：點(diǎn)亮錳燈，待其穩(wěn)定后，光譜帶寬為0.2NM時(shí)調(diào)節(jié)光電倍增管高壓，使279.5NM譜線的能量為100，然后掃描測(cè)量錳雙線，應(yīng)能分辨出279.5NM和279.8NM兩條譜線，且兩線峰谷能量應(yīng)不超過40%。 問題：在哪里調(diào)節(jié)光電倍增管高壓？?jī)x器是密封的，維修的時(shí)候打開過蓋子。在操作軟件上也沒有光電倍增管的調(diào)節(jié)。我怎樣確定譜線能量是100？ 2.基線穩(wěn)定性測(cè)定：調(diào)節(jié)光譜帶寬0.2NM，量程擴(kuò)展10倍，點(diǎn)亮銅燈…… 問題：量程擴(kuò)展10倍是啥意思？還有后面的“瞬時(shí)”測(cè)量方式？這個(gè)儀器上沒有我要怎樣做？ 3.檢出限的測(cè)量：將標(biāo)尺擴(kuò)展10倍，對(duì)試劑空白溶液進(jìn)行11次吸光度測(cè)量…… 問題：標(biāo)尺擴(kuò)展10倍是啥意思？ 1. 隨著儀器功能的不斷改進(jìn)，有些術(shù)語(yǔ)是可能聽不懂了。下面我將自己知道的告訴你： 1，你只要調(diào)個(gè)吸光度零即100%T就行了。 2,“量程擴(kuò)展”這兒指吸光度倍率，對(duì)微機(jī)型的儀器已經(jīng)意義不大。你只要能準(zhǔn)確讀出三位小數(shù)的吸光度就行了，即：0.00x Abs,有些儀器能直接讀出第四位小數(shù)，那就更不需要“量程擴(kuò)展10倍”了。 所謂“瞬時(shí)”測(cè)量方式，無非就是連續(xù)讀數(shù)的模式，一般儀器都有。 3，“標(biāo)尺擴(kuò)展10倍”就是上面的“量程擴(kuò)展10倍”，主要此時(shí)必須讀出第四位小數(shù)：0.000X Abs.你只要能讀出第四位小數(shù)就行了（用你自己的方法）。 2. 你只要調(diào)個(gè)吸光度A為0或透過濾T=100%就行了 一二三、與大家討論一下為什么從水庫(kù)出來的水,含鋅的濃度低,而從水廠到家用的自來水,含鋅濃度高? 1. 水庫(kù)水一般是堿性的，但是加工為自來水過程中要通入氯氣，這樣水系就成為酸性了，再加上自來水運(yùn)輸使用的是鍍鋅管，可能里面的鋅慢慢的被溶解了 2. 會(huì)不會(huì)是水廠的凈水原材料里的Zn含量比較高？？ 3. 多數(shù)是水管管道的原因。 一二四、我在日常分析土壤中金屬鉻 分析結(jié)果總是偏低！而且用火焰測(cè)定時(shí)火焰特別不穩(wěn)定 總出現(xiàn)漂移 那位同行有什么解決的好辦法？ 1. 火焰法做鉻要用富燃火焰，調(diào)整一下燃、助氣比例和流量試試。如果做土壤總鉻一定要加氫氟酸全量消解，定容時(shí)一定要加氯化銨作增感劑。 2. 再補(bǔ)充一點(diǎn)，消解時(shí)不要加高氯酸，因?yàn)闀?huì)生成氯化酰鉻揮發(fā)損失。如果是一定要加高氯酸，注意控制溫度，這樣鉻多少會(huì)有一些損失，可以考慮密閉消解或者使用三角瓶等小口大肚容器消解。zui后在測(cè)定前一定要加入助劑，測(cè)定火焰是笑氣，使用空氣－乙炔需要使用貧燃焰，就是乙炔含量比較大的、燃燒會(huì)發(fā)出呼呼響聲的，我一般使用1.4乙炔流量，9mm高度檢測(cè)。 一二五、我在工作中用火焰原子吸收做鈉，開始很好，但后來怎么發(fā)現(xiàn)曲線的吸光度相當(dāng)高，已經(jīng)排除了試劑的問題，儀器也*，換了新的陰極燈后反而沒有吸光度，這是怎么回事？ 1. 是不是燈電流設(shè)置有問題 也可能是以前的等發(fā)射的太低了 2. 那會(huì)不會(huì)是樣品池有堵塞？ 3. 電離，建議加入電離抑制劑 4. 為找到原因，建議用發(fā)射法試試，若仍無信號(hào)，則應(yīng)檢查進(jìn)樣系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)；若有正常信號(hào)，則顯然燈有問題。 一二六、笑氣裝置如何使用？ 1. 笑氣使用:一般用空氣-乙炔火焰先點(diǎn)著后,轉(zhuǎn)換.但是笑氣使用中危險(xiǎn)性*,一般多用石墨爐法或氫化物法替代。 2. 笑氣危險(xiǎn)，使用時(shí)不能大意。以下幾點(diǎn)是關(guān)鍵： 1，不能漏氣。 2，笑氣鋼瓶減壓閥必須要預(yù)熱。 3，點(diǎn)火：先點(diǎn)燃空氣-乙炔，再轉(zhuǎn)為笑氣-乙炔焰。熄火：也須轉(zhuǎn)成空氣-乙炔再熄火。 4，保持火焰根部紅羽毛區(qū)的高度在2公分左右。紅羽毛消失了意味著爆炸臨近了?。。? 5，乙炔氣和純水必須純凈，否則火焰發(fā)黃使你看不清紅羽毛區(qū)。 一二七、我在做Pb樣品時(shí)，發(fā)現(xiàn)Pb燈光暈有點(diǎn)渾的感覺，不清晰。換一個(gè)Pb燈后，燈的光暈很清晰。不知這是由何原因引起？ 1. 這有可能是由于陰極位置不準(zhǔn)，造成透鏡成像效果不好造成的?；蛘呤菬舻墓獯暗膯栴}。你可以試試用酒精乙醚混合液擦一下燈的光窗。 2. 如果燈內(nèi)顏色成粉紅色就說明燈需要處理一下 一二八、石墨爐用自來水冷卻，但zui近系統(tǒng)老是提示水溫高，儀器無法運(yùn)作了！請(qǐng)問，該怎么確定到底真是水溫高呢，還是測(cè)溫元件壞了？ 1. 自來水的話應(yīng)該是結(jié)垢造成的 2. 也不清楚是如何控制水溫度的,不過水溫高的話說明結(jié)垢堵塞了管道,造成冷卻效果下降,所以先看看是否有結(jié)垢,如果不是結(jié)垢的原因,就是溫度探測(cè)的原因了 3. 以加進(jìn)去醋酸讓其循環(huán)讓里面的垢分解。還有一種可能是堵了，可以用氬氣吹開 4. 這個(gè)問題我也遇到過，解決方法是：打開空調(diào)，半個(gè)小時(shí)后就可以了，當(dāng)然溫度要開低點(diǎn) 一二九、發(fā)現(xiàn)電熱石英吸收管內(nèi)表面沉積一層鹽霧,影響靈敏度,除了用氫氟酸清洗外,還可以用什么代替？ 1. 我用是北京瀚時(shí)的，好像只可以用氫氟酸洗，但不可以沾到電熱絲，好像洗后靈敏度會(huì)大大下降 2. 通電加熱一段時(shí)間，讓易發(fā)揮的物質(zhì)全都揮發(fā)掉，然后再用超純氣體吹，就差不多了! 一三零、做油漆和玩具漆膜中總鉛測(cè)定，聽好多人說用3050B程序消解,但我試過根本沒辦法將油漆消解掉.（我用的是加熱板,公司不愿意買微波系統(tǒng)）.然后我按國(guó)標(biāo)<<油漆,清漆中總鉛測(cè)定方法>>采用硫酸-雙氧水消解.大多數(shù)樣品能消解到澄清透明.但黑色油漆會(huì)有極細(xì)黑色粉末無法消去,而白色油漆在加EDTA和氨水后會(huì)形成絮狀物,我想這該會(huì)吸收鉛的. 1. 黑白漆明顯是消解不*。改為硫酸-硝酸法，直接電爐加熱 2. 方法： 1。微波消解--原子吸收測(cè)定 2。壓力氧彈消解--原子吸收測(cè)定 3。固體直接進(jìn)樣石墨爐原子吸收測(cè)定 3. 黑漆里面是炭黑，需要更多的氧化性物質(zhì)才能消解*。白漆里的是鈦白粉，鈦白粉是消解不掉的。做Pb不要用硫酸，干擾測(cè)定的?？傘U我都用ASTM的方法。 4. 油漆里面的總鉛含量可以用以下方法進(jìn)行測(cè)試，你可以參考一下： 一：AOAC中有一個(gè)方法（不好意思，具體方法號(hào)碼我記不得了） 準(zhǔn)確稱取過篩的樣品1.0G,加入15ML的硝酸在100度時(shí)煮1小時(shí),然后升到160度,恒溫5小時(shí),保持回流,定容到100ML,上機(jī)測(cè)試. 二:國(guó)標(biāo),灰化,灰化溫度控制在456度,灰化時(shí)間4小時(shí),為了不讓鉛損失,可以先加入1~2ML濃硫酸碳化完后再灰化. 三:BS有一個(gè)方法濕法方法,少許硫酸+硝酸+鹽酸. 一三一、請(qǐng)問為什么我用原子吸收法測(cè)米粉中鈣的含量時(shí)濕法消化結(jié)果總要比干法高許多？ 1. 會(huì)不會(huì)是消化中帶進(jìn)去了干擾元素，或者污染了？標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定使用濕法消解，并且注意加熱過程中要求蓋蓋子的??！注意消化細(xì)節(jié)。 2. 干法的回收率一般要低點(diǎn)，濕法由于加入大量酸，容易帶進(jìn)被測(cè)元素 一三二、1.在原子吸收里什么叫特征濃度。 2.特征濃度的意義是什么。 3.特征濃度與檢出限有什么關(guān)系。 4.為什么說在1%吸收時(shí)的吸光值是0.044 1）什么叫特征濃度。 在原子吸收光度法中，特征濃度S表示給定條件下能產(chǎn)生1％吸光度的樣品濃度，是儀器靈敏度的一種表示方法：S=（C*0.0044）/A ug/ml 2）為什么說在1%吸收時(shí)的吸光值是0.044。 產(chǎn)生1%吸收就是透過99％， A=log（Io/I）=log（100/99）=0.0044 3）特征濃度的意義是什么。 a）只要測(cè)定一個(gè)已知濃度樣品的吸光度，便可通過計(jì)算確定儀器靈敏度是否滿足指標(biāo) b） 根據(jù)特征濃度值，可考察儀器條件是否優(yōu)化 c）根據(jù)已知濃度范圍可預(yù)知吸光度范圍，或確定某元素能產(chǎn)生*吸光度水平的濃度范圍 4）特征濃度與檢出限有什么關(guān)系。 特征濃度S只考察樣品濃度和吸光度的關(guān)系，檢出限D(zhuǎn)L在特征濃度的基礎(chǔ)上還考察了儀器的噪聲，更能反映光度計(jì)的性能:DL=（C*3b）/A ug/ml,其中b是噪聲水平。 一三三、火焰法用能產(chǎn)生0.2個(gè)abs的cr標(biāo)準(zhǔn)液優(yōu)化信號(hào)，zui高信號(hào)只能調(diào)節(jié)到0.06個(gè)abs,這是為什么？同樣的方法銅能達(dá)到0.2左右，請(qǐng)問為什么？ 改變?nèi)細(xì)獗?，該元素需要富燃火? 一三四、請(qǐng)問金屬端子的前處理該用啥酸溶解？其基本含量為：41-43%Ni 1%Mn0.5%Co  0.15%Si，其余的百份含量為Fe.請(qǐng)問該用怎樣的酸來溶解？ 1. 試試用熱硝酸，浸泡50秒 2. 可以用王水消解 一三五、用原子吸收法測(cè)錳為何質(zhì)控樣值偏低？ 重新配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，樣品酸度和標(biāo)準(zhǔn)溶液酸度一致。 一三六、我用石墨爐原子吸收測(cè)鉛，樣品是用2.5ml硝酸微波消解,然后頂容到25ml,進(jìn)樣測(cè)定.硝酸濃度比較高。發(fā)現(xiàn)鉛的吸光度逐次降低.10ug/l的標(biāo)樣吸光度從0.11降到0.09 又到現(xiàn)在的0.06....做標(biāo)樣時(shí)燈能量穩(wěn)定,每次做的標(biāo)樣溶液都一樣的,怎么會(huì)出現(xiàn)這樣的情況?是石墨管不行了? 剛一個(gè)星期前換上去的新石墨管（瓦里安的）做出來的曲線還是好的 就是每個(gè)濃度吸光度都降低了,這樣的結(jié)果可以出報(bào)告嗎?是用來做進(jìn)出口檢驗(yàn)的 . 信號(hào)偏小的幾個(gè)原因：1。還是出在進(jìn)樣不好上，試著調(diào)節(jié)一下你的進(jìn)樣針位置2.實(shí)在不行，加基體改良劑3.光路需調(diào)節(jié)（包括爐體，燈，燈電流等）4.灰化時(shí)間和溫度需優(yōu)化5.石墨管（錐），石英窗清洗一下6.標(biāo)液重新配一下，有時(shí)放長(zhǎng)了會(huì)變。 一三七、氘燈扣不了背景,怎么辦?如果在測(cè)定銅時(shí)氘燈扣背景能量不夠,那么在測(cè)鉛時(shí)可能能量夠嗎? 1. 能量不夠是燈的問題還是光路沒有調(diào)整好，先檢查一下。 2. 我的也測(cè)銅時(shí)能量不夠，原因是氘燈能量在400nm以下高,超過400nm就建議用其他方法。應(yīng)該有自吸扣背景吧?我都用的自吸,只能犧牲一下靈敏度了,另外噪音也會(huì)大一些 3. 也可以把銅燈電流調(diào)小一些，測(cè)鉛時(shí)不沒什么問題 4. 氘燈扣背景在400以下都應(yīng)該沒問題，如果能肯定氘燈沒問題，那就重調(diào)一下光路。如果以前用沒有能量低的問題，zui近才出現(xiàn)的，那就檢查一下是不是有人動(dòng)過了透鏡或其他光學(xué)件，如果動(dòng)了，那就找廠家吧，不要自己修。如果一直是這樣，就仔細(xì)看下說明書，看看是不是自己操作上的問題。 一三八、用石墨爐做藥片中的鉛時(shí)遇到了問題,我把藥片磨成粉末,稱取0.2g,用10mL硝酸進(jìn)行微波消解,之后加水趕酸,用純水定容.回收率實(shí)驗(yàn)則在樣品中加入0.1g標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),處理方法一樣.上機(jī)后卻發(fā)現(xiàn)添加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后的吸光值比未添加的樣品還低.這下就不懂了 1. 你先做一下平行試驗(yàn)，看看精密度好不好再說 2. 是平行操作的！結(jié)果差別如此大就需查一下你使用的全部器皿、溶劑是否有污染，鉛到處有很容易被污染，消除污染本身就很難，特別是對(duì)痕量分析。 一三九、污水中重金屬分析為什么要進(jìn)行消化處理？ 1. 因?yàn)槲鬯械闹亟饘儆械氖窃討B(tài)的,需要轉(zhuǎn)化為離子! 2. 其原因主要有：（1）污水中含有有機(jī)物，它們的存在影響測(cè)定，需經(jīng)消化處理加以破壞；（2）經(jīng)消化處理后可使試液的介質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)溶液保持一致，從而保證測(cè)定的準(zhǔn)確性。另外，在污水中重金屬不可能以原子狀態(tài)存在，大部為離子態(tài)，少量為絡(luò)合物或化合物。 3. 你要測(cè)定的是某種重金屬的總量，包括溶解的重金屬和不溶解的，而不是單單測(cè)定溶解在水體中的重金屬 4. 像廢水這種基體比較復(fù)雜的情況，其實(shí)并不容易測(cè)出結(jié)果，關(guān)鍵是要盡多的知道大致有些什么物質(zhì)在里面，有些雜質(zhì)在原子化的時(shí)候會(huì)干擾所測(cè)樣品的吸光值，還有在去除其他雜質(zhì)干擾的時(shí)候，小心別讓所測(cè)元素受到損失，或者生成了更難測(cè)量的新物質(zhì)（原子化溫度可能變了）。 一四零、光柵的疏密對(duì)AAS重要嗎？ 1. 肯定有影響,在相同的面積上光柵刻線多,分辨率就高.相鄰的干擾少 2. 光柵的分光能力并不取決于刻線的條數(shù)。 從光柵色散率公式可知，在自準(zhǔn)條件下（  [attachment=8430] ） [attachment=8431] 提高線色散率可采用長(zhǎng)焦距f、大衍射角β、高光譜級(jí)次m、減少兩刻線間的距離d（以提高每毫米刻線數(shù)）。 從光柵分辨率公式可知 [attachment=8432] 提高分辨率可增加光柵刻線總數(shù)N、用高衍射級(jí)次來解決。 在常規(guī)的光柵設(shè)計(jì)中，都是通過增加每毫米刻線數(shù)來提高線色散率和分辨率。事實(shí)上由于制造技術(shù)及成本的原因，、均勻地在每毫米刻制2400條線已很困難，采用全息技術(shù)制造的全息光柵zui高可達(dá)10000條，但由于槽面成正弦形，使閃耀特性受影響，集光效率下降。

 

xyz_1026 2009-10-25 10:09 好資料，學(xué)習(xí)中。 有沒有島津AAS-6300的用戶朋友??？可以交流下。 :xyz_1026

 

逍遙忘憂 2009-11-06 12:21 一四一、做食品中的鉛 鋅 鐵時(shí)有鈉干擾應(yīng)怎樣驅(qū)除？ 加大稱樣量使用火焰檢測(cè)，我沒有發(fā)現(xiàn)比較大的干擾。如果要去鈉，常規(guī)化學(xué)分析中測(cè)定鈉使用一種試劑，可以將鈉沉淀的，不妨試試。 一四二、我zui近測(cè)Pb時(shí)所測(cè)的吸光度A怎么是負(fù)值？是什么原因所在？一般標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度A在什么范圍內(nèi)？A=Wbc　W（Pb Fe Al Ni Si Cr W: 為靈敏度）＝？ 1. 濃度太低，空白溶液與樣品基體不符 2. Pb濃度太低，或是有溶劑的干擾 3. 造成這樣的原因應(yīng)該很多。首先，你要說明你用的是什么儀器？如果是原子吸收分光光度計(jì)，造成鉛吸光度負(fù)值的原因：1、樣品空白沒有校正，并且樣品空白是負(fù)值；2、鉛尋峰不正常；3、鉛陰極燈發(fā)出的光線與火焰不在同一個(gè)垂直的面上。 4. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的吸光度在0至0.6之間，還要看它的相關(guān)性，一般要求三個(gè)9以上才可以。對(duì)于各元素的靈敏度與儀器本身有關(guān)，而且就是同一臺(tái)儀器它的靈敏度也是在一定范圍內(nèi)波動(dòng)。 5. 與樣品的基體有關(guān)，通常用硝酸和高氯酸（4：1）來消化樣品，酸度太高造成背景也高 一四三、原子吸收光譜有時(shí)不能點(diǎn)火啊?請(qǐng)問是什么原因啊? 1. 不知道你的是什么儀器,可能是你的乙炔氣管路較長(zhǎng),多通一會(huì)氣就能點(diǎn)著,也可能點(diǎn)火頭的位置不對(duì). 2. 不能點(diǎn)火,首先要檢查氣路。 3. 可以看看點(diǎn)火器是否發(fā)射火星，有可能是乙炔壓力不夠造成的 4. 在注意氣體壓力設(shè)置的同時(shí)還要看看各個(gè)連鎖裝置是否正確，這個(gè)也 可能導(dǎo)致不能點(diǎn)火 5. 你的AAS軟件中點(diǎn)不著火沒有錯(cuò)誤提示嗎？現(xiàn)在大多數(shù)軟件上都會(huì)有提示，并且會(huì)給你好的建議。 6. 會(huì)造成這樣的情況的原因有很多，一般是空氣壓力沒有達(dá)到要求，儀器是不會(huì)點(diǎn)火的；還有一個(gè)原因是燃?xì)獗欢伦×?，先把燃?xì)忾_到zui大，點(diǎn)火后燒一會(huì)，然后關(guān)掉，調(diào)到要求的燃?xì)饬髁?br /> 一四四、:我用磷酸二氫氨和硝酸鎂做改進(jìn)劑，加1%的HNO3測(cè)量Pb（石墨法） 空白校正，0，10，20，30，40不用扣背景可以做出來嗎？ 2：我現(xiàn)在測(cè)的磷酸二氫氨溶液為０.３３是否正常（水為０，硝酸鎂也為０）？ ３：我用灰化８００，原子化１４００做的空白為０.０１２， 　　　　和灰化５００原子化１８００　做的空白為０.３００，這個(gè)是不是可　　　　以說空白太高了還是？　橫向石墨管　　 1、應(yīng)該使用背景校正，因?yàn)榧词箻悠返募w很簡(jiǎn)單，有些改進(jìn)劑的加入，可能會(huì)使背景吸收增大。 2、0.33肯定太高了，盡量用正規(guī)廠家生產(chǎn)的優(yōu)級(jí)純?cè)噭?br /> 3、太高了，檢查試劑。 一四五、我用的是連續(xù)蠕動(dòng)泵進(jìn)樣的方式，用氫化物測(cè)汞，主機(jī)都基線是挺穩(wěn)定的，進(jìn)蒸餾水基線也是挺穩(wěn)定的。但是用氫化物做汞的標(biāo)準(zhǔn)曲線，發(fā)現(xiàn)汞的Abs值一路飄高，很難穩(wěn)定下來。載液用的是1％硫酸，硼氰化鉀用的是0.5％，汞標(biāo)準(zhǔn)系列 用1％鹽酸定容并含有100uL5％高錳酸鉀。請(qǐng)問造成這種現(xiàn)象的原因是什么呢？ 你用的是什么型號(hào)的儀器？不應(yīng)該是儀器的問題，做什么樣品？用硫酸作為載夜？應(yīng)該是你的試驗(yàn)條件的問題！載氣和屏蔽氣流速，還有積分時(shí)間與延遲時(shí)間的選擇，你的原子化溫度是多少？汞比較特殊，他不是形成氫化物，而是還原出來汞原子的，性質(zhì)特殊，需要加大載氣流速的，還有積分時(shí)間和延遲時(shí)間與其他元素有一定的差別！，你還是做一下條件試驗(yàn)來確定一下！ 硼氰化鉀用的是0.5％？KBH4吧！對(duì)于汞來說，不會(huì)要這么高的還原劑濃度的！ 一四六、測(cè)定水產(chǎn)品中Cd含量時(shí)，常要加基體改進(jìn)劑（Pd+硝酸鎂），樣品的峰型確實(shí)很好而且背景也不高，但是標(biāo)樣的靈敏度卻降低了。不知道這樣作可行嗎？而且誰(shuí)能解釋一下，標(biāo)樣靈敏度降低的原因。而且感覺加基改和不加基改，灰化溫度基本不能提高。我用的是PE700。灰化溫度350，原子化溫度1750?；一瘻囟纫惶岣撸x數(shù)降低的非常厲害。 1. 你試試降低原子化溫度，每次50度，加基體改進(jìn)劑磷酸二氫氨和硝酸鎂。 2. 我也使用過pd做cd改進(jìn)劑，靈敏度確實(shí)下降，有時(shí)峰形不太好，精密度也變差，特別是低濃度區(qū)，對(duì)pb也是如此，對(duì)灰化溫度不像pb等元素那樣可以明顯提高，不能穩(wěn)定較高的灰化溫度，不過對(duì)于消除某些干擾，感覺比磷酸二氫銨好些，盡管后者能穩(wěn)定cd到800度左右。 一四七、用石墨爐做化探金時(shí)，因?yàn)楹康痛蠹s為2.5ppb，空白值也差不多是這個(gè)值，求助將空白值做低的方法。 是不是你先對(duì)樣品富集，然后測(cè)定，我當(dāng)年用ＦＡＡＳ就用乳狀液膜來富集的 一四八、測(cè)鈣時(shí)我要在樣品中加入鍶鹽，但是我是否應(yīng)該在標(biāo)準(zhǔn)溶液中也加入鍶鹽。 測(cè)鎂時(shí)感覺吸收峰很怪，先是突然升高，隨后就降下來，不知道為什么？有資料說硝酸對(duì)測(cè)鎂有影響，是嗎？可以標(biāo)準(zhǔn)溶液中又要加硝酸。 1. 樣品溶液里加了,那么標(biāo)準(zhǔn)溶液也應(yīng)該加的,要扣除相關(guān)影響的.重金屬的標(biāo)準(zhǔn)溶液都是用硝酸保存的 2. 標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)然也要加入鍶鹽,盡量保持與樣品基體的一致性,這樣才不致于相差太大,另外也有必要做鍶的空白試驗(yàn) 3. 測(cè)鈣時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)中的鍶鹽應(yīng)該和樣品相匹配。測(cè)鎂時(shí)，有時(shí)也需要加鍶鹽什么的。而且鎂的曲線高點(diǎn)很多時(shí)候容易偏低。燃燒器的高度和角度對(duì)鎂的測(cè)定也有影響。硝酸介質(zhì)使鎂的測(cè)定結(jié)果容易偏低，不過酸度較低時(shí)影響不會(huì)太大。 一四九、噪聲高是否就是代表信噪比差，得出的吸光數(shù)值不穩(wěn)定呢？ 信噪比＝信號(hào)/噪聲。噪聲大了自然導(dǎo)致信噪比降低，檢測(cè)結(jié)果就差。 一五零、橫向加熱的石墨爐（帶塞曼扣背景）要比縱向加熱的好嗎？幫忙分析一下 1. 橫向加熱溫度變化均勻，在石磨管的全長(zhǎng)范圍內(nèi)，溫度差異小，大概可以形容成一個(gè)板凳，呵呵，左右兩個(gè)斜坡，中間一個(gè)平臺(tái)。 縱向加熱溫度變化不均勻，中間溫度zui高，兩邊的溫度逐漸下降，大概可以形容成一個(gè)拱橋，中間一個(gè)zui高點(diǎn)，從zui高點(diǎn)開始往兩邊逐漸下降。 橫向的優(yōu)點(diǎn)在于： 1.溫度變化均勻； 2.降低原子化溫度，通常在原子華溫度上可以降低300-400度； 3.基體干擾?。?br /> 4.記憶效應(yīng)小。 溫度是否均勻?qū)τ谌?yīng)沒有影響，橫向加熱對(duì)于塞曼型儀器的貢獻(xiàn)在于：可以在橫向加熱的石墨爐上加方向平行于石磨管方向的磁場(chǎng)，即，在橫向加熱的石墨爐上加縱向交變磁場(chǎng)。在這方面，PE和耶拿都有相關(guān)的產(chǎn)品。PE的產(chǎn)品是水平方向加熱的橫向石磨管，而耶拿公司的是豎直方向的橫向加熱石磨管。 2. 橫向加熱溫度變化均勻，解決了石墨管兩端的溫度梯度問題，減少和消除了大多數(shù)化學(xué)干擾，提高石墨管的使用壽命。記憶效應(yīng)比較小，降低原子化溫度，基體干擾小。 3. 主要原因應(yīng)該是從實(shí)施縱向塞曼效應(yīng)而設(shè)計(jì)的，不用偏振鏡這樣設(shè)計(jì)能減少光能量的損失！從而提高信噪比！主要目的不是你說的追求溫度的均勻性，而是實(shí)施縱向塞曼效應(yīng)的原因！ 4. 橫向加熱可以消除溫度梯度引起的記憶效應(yīng)，也可以降低原子化溫度，縱向加熱無法避免的存在溫度梯度，因此橫向加熱是業(yè)內(nèi)*的高一個(gè)檔次的技術(shù)。 橫向塞曼的磁場(chǎng)強(qiáng)度比縱向塞曼要強(qiáng)，只不過PE公司的設(shè)計(jì)只能是橫向加熱配上縱向塞曼，現(xiàn)在耶拿和GBC都可以采用橫向加熱和橫向塞曼技術(shù)。 縱向塞曼減少一塊偏振鏡是事實(shí)，但是我覺得塞曼磁場(chǎng)可以調(diào)節(jié)強(qiáng)度會(huì)是今后的一個(gè)方向，不管是縱向還是橫向 一五一、石墨爐法檢驗(yàn)保健品片劑中砷和鉛含量的注意有哪些？ 我正在一臺(tái)PE800原子吸收，從事保健品砷和鉛的檢驗(yàn)，因樣品中含有的鈣和蛋白質(zhì)成分較高，影響試驗(yàn)結(jié)果，造成空白值比檢測(cè)值高，無法計(jì)算，重現(xiàn)性不好，請(qǐng)問，那位朋友了解此項(xiàng)檢驗(yàn)前處理的注意事項(xiàng)和儀器的*設(shè)定參數(shù)。多謝！另外，石墨爐法能否測(cè)定砷含量。 1. 1.在氬氣的內(nèi)氣流中加一路含氧附助氣，該附助氣有利于消除大量蛋白質(zhì)基體；   2。若石墨爐實(shí)在做不好，可用氫化物發(fā)生法測(cè)砷。 2. 石墨爐溫度條件建議： 測(cè)砷：灰化 1000-1100度，原子化2200-2300度，加鈀-鎂基體改進(jìn)劑； 測(cè)鈣：灰化 1100-1200度，原子化2500-2600度。 3. 首先把標(biāo)準(zhǔn)曲線做好，測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣品所得結(jié)果是否符合要求； 然后是解決樣品的預(yù)處理問題，做平行樣，看看所測(cè)結(jié)果是否平行。 4. 用石墨爐測(cè)砷和鉛的話,靈敏度低,誤差也會(huì)比較大,一般建議采用氫化物法 一五二、這些天我在使用石墨爐測(cè)鉛，可是連標(biāo)準(zhǔn)曲線都做不完儀器就出錯(cuò)了：每次都是“石墨爐接觸錯(cuò)誤，請(qǐng)檢查石墨管”，而我的石墨管是新的，剛換上的 先檢查石墨管和石墨錐是否緊密接觸。如果是，可能電路板故障；如果不是，將石墨錐稍微推出來一點(diǎn)。但是一般調(diào)教過的儀器石墨錐不會(huì)變化啊，除非石墨管短一點(diǎn)或者石墨錐外圈損壞。 一五三、1.做原子吸收的時(shí)候,為什么溶液要臨時(shí)配制 2.為什么空氣乙炔流量會(huì)影響吸光度的大小 3.調(diào)節(jié)能量100%是不是在點(diǎn)火了以后也可以調(diào)節(jié),還是必須在點(diǎn)火以前調(diào)好 1. 1 做火焰吸收的標(biāo)準(zhǔn)溶液，如果將標(biāo)準(zhǔn)溶液放在塑料瓶中，加一定的酸度0.5mol/L的酸的話，可以保存很久的。   2 當(dāng)然會(huì)影響的。   3 應(yīng)該是點(diǎn)火后調(diào)節(jié)100％更好！ 2. 1、對(duì)于配置溶液來講，我個(gè)人認(rèn)為是這樣的：首先每種溶液（特別是標(biāo)準(zhǔn)系列）配置好以后都不可能一直并且長(zhǎng)時(shí)間使用的，原因是保質(zhì)期問題，還有就是有些溶液易揮發(fā)、吸附、分解等都容易導(dǎo)致濃度的變化；所以是現(xiàn)用現(xiàn)配，保證結(jié)果的準(zhǔn)確。   2、空氣和乙炔流量的改變，其實(shí)就是改變了火焰的狀態(tài)和火焰溫度，說白了就是改變了火焰的測(cè)試條件，吸光值當(dāng)然會(huì)隨著測(cè)試條件的改變而改變了。   3、一般是在點(diǎn)火前將能量調(diào)整到*狀態(tài)，點(diǎn)火后調(diào)整好火焰的觀察高度，然后調(diào)整增益，將能量調(diào)整到100％即可開始測(cè)試了。 3. 點(diǎn)火后調(diào)節(jié)100%不一定更好，因?yàn)辄c(diǎn)火前調(diào)到100%，點(diǎn)火后由于火焰的阻擋使得透光率小于100%，可以調(diào)節(jié)能量使得透光率達(dá)到100%，但是要是負(fù)高壓變大或燈電流變大，但是負(fù)高壓變大會(huì)使噪聲變大，燈電流變大會(huì)使靈敏度降低，所以要調(diào)節(jié)透光率時(shí)要觀察一下負(fù)高壓和燈電流的數(shù)值。 一五四、請(qǐng)問做原子吸收,樣品中家5%硝酸是為何? 1. 一般是做為基體。能起到提到灰化溫度的作用 2. 酸度大了也不好的。石磨管很容易損壞的。注意控制。 3. 肯定是所測(cè)的元素適合5%的硝酸介質(zhì),原子吸收的測(cè)定大部分都在酸性介質(zhì)中,只不過有的是鹽酸,有的是硝酸等 4. 一般在做火焰時(shí)用鹽酸1%左右就可以了，做石墨爐時(shí)用硝酸比較多，0.2%就可以了。酸的濃度太高對(duì)檢測(cè)樣品不好 5. 選鹽酸還是硝酸看看是作什么的金屬,有些金屬與鹽酸會(huì)形成一種難分解的化合物，這時(shí)就要選硝酸。 6. 有可能是需要硝化吧，要使溶液變得澄清，除掉固體物質(zhì)。若是這樣還可以用硝酸－硫酸或硝酸－高氯酸，如果不能除去懸浮物，要用砂芯漏斗過濾 7. 測(cè)定重金屬溶液需要呈現(xiàn)酸性，因?yàn)檫@樣才能保證內(nèi)容金屬呈離子狀態(tài)。硝酸不僅不會(huì)形成絡(luò)合物來影響測(cè)定，而且也是一種增敏劑。但是做石墨爐必須注意酸度，否則石墨管損壞很快。 8. 我用的是2%的硝酸，防止重金屬水解 9. 加酸避免金屬離子在中性條件下水解產(chǎn)生氫氧化物，影響其原子化 一五五、石墨爐進(jìn)樣系統(tǒng)出現(xiàn)樣品不進(jìn)入石墨管的情況，不知道什么原因！進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)曲線的時(shí)候沒有問題，進(jìn)樣品的時(shí)候，發(fā)現(xiàn)沒有試液進(jìn)入石墨管！所以沒有出峰！不知道是什么原因，難道是試樣太稠了？ 1. 估計(jì)是進(jìn)樣針尖被污染了！ 2. 看看自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣管有沒有什么問題，比如斷、漏、管路被壓扁、進(jìn)樣電機(jī)或裝置有沒有動(dòng)作等等，出現(xiàn)這種現(xiàn)象一般應(yīng)該是自動(dòng)進(jìn)樣器的問題?？梢杂门懦右则?yàn)證，人工進(jìn)樣看看就可以排除是不是樣品和主機(jī)的問題了。 3. 還有就是自動(dòng)進(jìn)樣器沒調(diào)好。有時(shí)候用了一陣進(jìn)樣針會(huì)偏掉--儀器穩(wěn)定性不好 一五六、請(qǐng)問為什么我買的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)品上有的金屬元素是用硝酸做基體！有的又用鹽酸做基體！為什么不通一用硝酸呢？比如鐵就是用鹽酸做基體？ FE為什么不能用硝酸呢？請(qǐng)說明原理？ 1. 這應(yīng)該涉及到當(dāng)時(shí)配標(biāo)準(zhǔn)溶液所使用的固體。一般應(yīng)該和那對(duì)應(yīng)。當(dāng)然也和所使用的場(chǎng)合有關(guān)。 2. 應(yīng)該是根據(jù)元素性質(zhì)和基準(zhǔn)物的形式!如:銀標(biāo)準(zhǔn)不可能用鹽酸介質(zhì). 3. 這是根據(jù)元素的不同性質(zhì),Cu,Cd,Pb,Zn一般HNO3,Fe,Mn一般是HCL,值得注意的是Cu是硫酸銅配制的!!!,不能與Pb,Cd發(fā)生沉淀 4. 你沒有做過條件實(shí)驗(yàn)吧,不同的酸在測(cè)試不同元素時(shí),這產(chǎn)生的背景吸收是不同的,如高氯酸,那是一點(diǎn)都不能有的,你用不同濃度的酸去做條件,你會(huì)發(fā)現(xiàn)它的線性是不同的. 一五七、我用石墨爐測(cè)鉛回收率只有50％?？瞻字堤咴趺唇鉀Q？是否將儀器參數(shù)重新摸索，還是將消化方法改變，改進(jìn)劑加入沒有任何效果，應(yīng)如何加改進(jìn)劑呢？ 1. 更換試劑，減小中間處理過程污染 2. 我也做過回收率，鉛的回收率相對(duì)來說是比較好的，可能在實(shí)驗(yàn)過程中污染了吧，因?yàn)槟愕目瞻字岛芨?。在做的時(shí)候要盡量減少損失 3. 我測(cè)血鉛也出現(xiàn)吸收值太小,后來檢查儀器,發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口堵塞 一五八、如何調(diào)整才能使噴霧頭達(dá)到*的狀態(tài)？噴霧頭的氣路堵塞應(yīng)怎么辦呢？（*堵塞，不出氣體） 1. 一般把霧化器取出，用高壓空氣反吹，或者用超聲波清洗。 2. 以后實(shí)驗(yàn)時(shí)要注意，液體一定要純凈，或經(jīng)過過濾。 3. 太多使用過金屬類霧化器的使用者在霧化器發(fā)生堵塞時(shí)，會(huì)很自然地想到用金屬通絲去捅，卻不知玻璃霧化器是不可以捅的（一捅就碎，霧化器將報(bào)廢）。玻璃霧化器一旦被堵塞，應(yīng)該反吹，一定不要捅。 4. 主要在于樣品前處理時(shí)可有*消化，否則即使弄好，換了新的，還是會(huì)堵塞，再有做完實(shí)驗(yàn)一定要定期清洗。 5. 取下霧化頭，開起空壓機(jī)反吹~~霧化器噴出的水霧應(yīng)該均勻向四周散開~~ 6. 樣品的處理效率很重要，我以前做水果的，顆粒太多，很堵。做完試驗(yàn)要吸點(diǎn)蒸餾水，平時(shí)我們采取的措施是擦一下，不過效果不好，很快又會(huì)堵的 7. 實(shí)驗(yàn)完畢，要用純水清洗幾分鐘。實(shí)驗(yàn)過程中，分析3-5個(gè)樣，清洗一次，以防鹽分吸入過多，造成堵塞，導(dǎo)致吸入量降低，分析數(shù)據(jù)不穩(wěn)定。 一五九、用石墨爐做土壤中的Cd，Pb加什么基體改進(jìn)劑效果好？硝酸鑭 還是 氯化鈀 還是 磷酸二氫銨？ 1. 用磷酸二氫銨效果好，也經(jīng)濟(jì)；當(dāng)然用硝酸鈀也很好，盡量不要氯化物。 2. 按我的經(jīng)驗(yàn)，用硝酸鈀很好。 一六零、在用石墨爐做Cu的標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，空白的信號(hào)比標(biāo)準(zhǔn)的高，所以沒有標(biāo)準(zhǔn)曲線顯示，機(jī)器提示：標(biāo)準(zhǔn)和濃度不在同一個(gè)序列。（standard and concentration are not in same order） 1. 什么空白?樣品空白還是標(biāo)準(zhǔn)空白?首先應(yīng)該確定清洗沒問題!一次做3~4個(gè)樣品空白試試,看看是否平行! 2. 開始做標(biāo)準(zhǔn)之前，先將石墨爐空燒幾次，以消除殘留或外來污染；同時(shí)應(yīng)保證空白與配置標(biāo)準(zhǔn)所用的*一致。 3. 你指的空白應(yīng)該是標(biāo)準(zhǔn)系列空白吧？如手動(dòng)配置標(biāo)準(zhǔn)系列的話空白應(yīng)與系列同時(shí)配置，在操作無誤的情況下就算系列不好也不應(yīng)出現(xiàn)這種情況，如標(biāo)樣點(diǎn)吸光度值正常的話則空白被污染，系列應(yīng)用超純水定容，石墨管用前應(yīng)老化不要空燒，空燒毀石墨管，再試試吧 4. 這種現(xiàn)象也時(shí)經(jīng)常出現(xiàn)的，多測(cè)幾次，因?yàn)殚_始測(cè)的時(shí)候，儀器不太穩(wěn)定包括燈壓等，需半個(gè)小時(shí)穩(wěn)定。還有可能空白的銅含量較高，導(dǎo)致銅*稀釋濃度相對(duì)空白來說銅含量已經(jīng)忽略了。 5. 1、儀器和元素?zé)粢凶銐虻念A(yù)熱時(shí)間。   2、分析測(cè)試之前應(yīng)對(duì)石墨管空燒2～3次，新管空燒次數(shù)會(huì)更多。   3、空白水應(yīng)同配制工作曲線標(biāo)液所使用的純水保持一致，并要求干凈。 6. 告訴你zui簡(jiǎn)單的一個(gè)方法，不要用石磨爐，改用空氣--乙炔，經(jīng)濟(jì)，實(shí)用。靈敏度很高的！ 7. 我也有過這種情況,我一般認(rèn)為是容器污染,所以重配一下就好了

 

yangchunxia 2009-11-08 19:00 好資料，我們單位zui近來了一臺(tái)德國(guó)耶拿的原子吸收，朋友們可以交流一下

 

逍遙忘憂 2009-11-12 15:29 一六一、我從事藥品行業(yè),經(jīng)常測(cè)鈉,效果不好,請(qǐng)高手指點(diǎn)如何消除干擾,測(cè)定用水需要用塑料容器裝嗎?玻璃儀器用稀硝酸侵泡過夜會(huì)有改善嗎? 1. 盡量不要用玻璃儀器裝，短時(shí)間可能影響不大。樣品用塑料瓶裝。 2. 注意酸度、氯離子濃度的匹配?？稍囼?yàn)標(biāo)準(zhǔn)加入法。 一六二、敞口消化樣品會(huì)損失被測(cè)元素嗎?如果在沒燒干和沒樣品飛濺出來的情況下. 1. 消解過程中易揮發(fā)元素或易形成揮發(fā)物元素，可能會(huì)因揮發(fā)而損失；某些材料的消解器皿可能對(duì)某些元素有吸附作用，導(dǎo)致該元素的確實(shí)； 2. 所加酸為4+1的硝酸-高氯酸,在沒燒干的情況下,消化液溫度應(yīng)該低于高氯酸的沸點(diǎn)（?沒查到,但感覺不應(yīng)太高）,而常測(cè)元素如鉛\砷的灰化溫度可能都要高于這個(gè)溫度. 3. 鉛砷都是低溫元素，消解時(shí)溫度控制很重要。 一六三、硼對(duì)原子吸收火焰光譜法測(cè)鋰有何影響？如何消除？ 有干擾嗎？ 可用加標(biāo)回收試驗(yàn)驗(yàn)證一下，如沒問題（滿足您的分析誤差要求即可）則無須考慮硼的干擾了。 一六四、我使用的是普析通用的TAS-990的原子吸收分光光度計(jì)，現(xiàn)在在用火焰法測(cè)定飲用水中的鐵、錳、銅、鋅，由于含量都很低，我想測(cè)定一下儀器的zui低檢出限是多少來看看測(cè)定的數(shù)據(jù)是否可靠。請(qǐng)問哪位知道方法和計(jì)算公式？還有一個(gè)問題，就是我們用石墨爐測(cè)定飲用水中的金屬元素時(shí)，需不需要加入基體改進(jìn)劑和需不需要采用氘燈扣背景？ 1. 檢出限，分儀器的檢出限和方法的檢出限。儀器的檢出限為測(cè)量至少11次空白的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍 2. 檢測(cè)限＝3S'/S S'為對(duì)空白溶液進(jìn)行11次測(cè)定的RSD S為儀器的靈敏度，即標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率。 這是儀器的檢測(cè)限 做水我認(rèn)為不需加基改。 一六五、在給定條件下,某元素的水溶液能得到1%的吸收或吸收度為0.0044即lg（100/99）時(shí)所需該元素溶液的濃度.這種說法對(duì)嗎? 1. 產(chǎn)生0.0044吸光度的濃度和質(zhì)量，現(xiàn)在是特征濃度和特征質(zhì)量的定義。根據(jù)1975年IUPAC建議，已不再將其稱為靈敏度了。靈敏度是指被測(cè)組分濃度（含量）改變一個(gè)單位時(shí)，分析信號(hào)的變化量。 2. 靈敏度嚴(yán)格說就是校正曲線的斜率dA/dC 一六六、測(cè)鉛的從現(xiàn)性很差，同一個(gè)溶液進(jìn)兩次樣，測(cè)出的結(jié)果不同，有時(shí)還測(cè)不出． 1. 是否有污染 2. 從兩方面找原因吧：儀器 。試樣 儀器光路變化，這方面又主要看元素?zé)?br /> 再著說試樣，標(biāo)準(zhǔn)一般都OK，看下試樣有沒有被污染 3. 一，你的標(biāo)準(zhǔn)酸度過不夠。   二，你采用的是283.3還217.0。217.0靈敏度高，但是測(cè)的時(shí)候線性有點(diǎn)漂，不過經(jīng)過扣背景，已經(jīng)不是問題。   三，樣品消解完后，也要保證足夠的酸度。 一六七、原子吸收測(cè)石油中鉛 1，217和283哪個(gè)波長(zhǎng)好，是否用氘燈校準(zhǔn) 2，我用1％硝酸做標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性很好，0。996。可我測(cè)樣品時(shí)，樣品處理用5％硝酸，空白值太大，測(cè)定值為負(fù)值 1. 關(guān)于*個(gè)問題,主要看你樣品的濃度下,哪一個(gè)吸收波長(zhǎng)對(duì)你更有利（吸收）. 第二個(gè)問題,你做的是什么樣品?建議你考慮是否有其他物質(zhì)屏閉了你樣品中的鉛,或者前處理不*. 2. 建議用5%HNO3做一下扣除試劑含量 3. 一般很高濃度選擇217nm的波長(zhǎng)，但217的波長(zhǎng)干擾較283.3的大。 建議使用5％的硝酸配置標(biāo)準(zhǔn)溶液，以使基體匹配，如果5％硝酸仍然很高的空白的話，建議檢查硝酸的干擾。 4. 217.0做低含量的好，但是穩(wěn)定性不太好，要扣背景。 283.3相對(duì)來說可以比217.0靈敏多低（次靈敏線），但是它的穩(wěn)定性好！ HNO3的酸度過低，易水解。保持標(biāo)準(zhǔn)，樣品的酸度一致（5%比較好）！ 一六八、奶粉樣品，用的硝酸：高氯酸 4：1 趕酸時(shí)出現(xiàn)問題，平時(shí)都是用干法灰化的，zui近幾天在試驗(yàn)濕法消化，消化完成后加熱趕酸時(shí)，我沒注意可能幾盡蒸干時(shí)，突然冒起一團(tuán)火光，我同事被嚇壞了，我的樣品也完了。 各位說說應(yīng)該注意些什么問題??？ 1，高氯酸在常溫時(shí)氧化能力一般，但加熱時(shí)有強(qiáng)氧化性，其氧化能力高于硝酸與硫酸；消化樣品速度快，在遇有較強(qiáng)還原性的物質(zhì)時(shí)，如酒精、甘油、脂肪、糖類以及次磷酸或其鹽類時(shí)，反應(yīng)劇烈而有可能爆炸。你的樣品中有很多有脂類、蛋白質(zhì)。 2，取樣量20克太大了，一般取2克左右就可以了，還要放置過夜；現(xiàn)在氣溫低，效果不好，我是先放在60度的水浴上過夜 的。 3，要加沸石的（一般的玻璃珠就行了），這樣也能起一定的防沸作用的。 我個(gè)人曾用濕法消化過植物油，放過夜后，zui后還是爆沸的?，F(xiàn)在改為了干灰化法。以前我是不用高氯酸的，全是硝酸與硫酸。 用高氯酸時(shí)一定要注意： 樣品不要有強(qiáng)還原性；取樣量要??；加沸珠；先常溫（30-60度效果更好）放置過夜。 還有，消化時(shí)通風(fēng)櫥上的擋風(fēng)玻璃門一定把要拉下一點(diǎn)。也能起防護(hù)作用。 一六九、我在做Al標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，用5點(diǎn)（包括Zero點(diǎn)），濃度分別為：0（1點(diǎn)），8ng/ml（2點(diǎn)），16ng/ml（3點(diǎn)），24ng/ml（4點(diǎn)）和32ng/ml（5點(diǎn)），理論上這5點(diǎn)的吸光值應(yīng)等差遞增，這樣直線的相關(guān)系數(shù)才高。但我的測(cè)定結(jié)果為后4點(diǎn)（2，3，4，5）能成等差遞增，而1點(diǎn)與2點(diǎn)相差卻較大。我做了很多次都出現(xiàn)這種情況，請(qǐng)問這是為什么呢！ 1. 說明第1點(diǎn)在儀器的檢測(cè)限下了. 2. 或是*點(diǎn)被污染了,重配個(gè)*點(diǎn)試試 一七零、用Varian240石墨爐測(cè)Pb ,Cd做出來的標(biāo)準(zhǔn)曲線為什么不是條直線？ 1. 一次說明不了問題,再做第二次、三次，以前做的很好，說明線性范圍沒問題，再不成就換人！可能的話換機(jī)子，做相同的標(biāo)樣！ 2. 有時(shí)是會(huì)有些彎曲，用二次曲線試試。 3. 有可能超過測(cè)定上限了，由于自吸彎曲正常 一七一、我今天早上做原子吸收，由于火焰不齊有的地方出現(xiàn)了缺口，在沒有關(guān)儀器的情況下取出了乙炔氣體出口的那個(gè)冬冬（具體什么名稱不知道），將出氣口的狹縫清理干凈后還原，結(jié)果主機(jī)顯示：no burner.不能打火，這是怎么回事？怎樣修呢？ 1. 建議先關(guān)機(jī)，等一切裝好后再開機(jī)、開軟件。 2. 是否燃燒頭裝的不好,儀器檢測(cè)不到燃燒頭? 3. 可能那個(gè)地方裝的不對(duì)或未裝上，子細(xì)檢查一下，應(yīng)該沒有大問題。 4. 是否燃燒頭位置裝錯(cuò)了，因?yàn)橛械娜紵^上還有磁型環(huán) 5. 檢查一下你的安裝是否正確,儀器有無安全門鎖,是否狀態(tài)正常,然后重新開機(jī)試一下. 一七二、我用原子吸收測(cè)定時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線的吸光度很低，不知是什么原因？ 1. 如果用的是石墨爐那可能和以下幾種情況有關(guān)   1。進(jìn)樣系統(tǒng)的問題，你看一下進(jìn)樣的時(shí)候針是不是帶液   2。灰化溫度的設(shè)定可以調(diào)一下看看   3。石墨管可能要更換了，可以再用別的標(biāo)準(zhǔn)樣品試一下   4。標(biāo)準(zhǔn)樣品可能有問題，可以買國(guó)外的試一下   5。物化系統(tǒng)需要更換了 2. 我以前也出現(xiàn)過這種情況，后來我才知道   1.進(jìn)樣器管堵了，   2.標(biāo)準(zhǔn)溶液放了太長(zhǎng)時(shí)間，一般我是一個(gè)星期一換。   3.儀器未得到優(yōu)化。 3. 毛細(xì)管堵塞后，靈敏度會(huì)下降很多。 4. 使用儀器之前，應(yīng)該進(jìn)行儀器工作條件及原子化條件的選擇 5. 我覺得你應(yīng)該先優(yōu)化一下你的火焰條件,因?yàn)榛鹧孢^一段時(shí)間就要優(yōu)化,不然回導(dǎo)致靈敏度下降. 6. 如果是火焰做的,在標(biāo)液無問題的話,你可以檢查一下你的霧化器,調(diào)一下可能霧化不是很好 一七三、怎樣才能使鈣的標(biāo)準(zhǔn)曲線更直？ 1. 你的標(biāo)液的濃度估計(jì)配的大了,濃度大了以后就會(huì)出現(xiàn)彎曲的現(xiàn)象.因?yàn)槊總€(gè)元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線是直線的話都有一個(gè)濃度范圍 2. 要加入抑電離劑來抑制電離干擾 一七四、怎樣測(cè)儀器的日間精密度??？ 每一濃度每天各提取測(cè)定1次，共n天，計(jì)算其日間精密度及變異系數(shù)。 一七五、在怎樣的情況下，寫未檢出．未檢出的依據(jù)是？ 未檢出一般來說就是采用某種方法沒有檢測(cè)到某特定物質(zhì)的存在，但并不代表不含相關(guān)物質(zhì)，它還存在這樣幾種可能性：*，這種物質(zhì)的含量低于該方法的檢測(cè)限；第二，物質(zhì)的濃度（含量）超出該方法的檢測(cè)范圍（在這點(diǎn)可能比較難理解，但是一般的檢測(cè)方法都存在一定的檢測(cè)范圍，而不會(huì)是負(fù)無窮到正無窮）；第三，該方法可能因?yàn)槟承┛陀^因素的影響而未能檢測(cè)到本來存在的物質(zhì)。。。。因此“未檢出”這種說法其實(shí)是一種非常不確定的說法，但是在檢測(cè)檢驗(yàn)方面還是會(huì)繼續(xù)延用這種說法，因?yàn)橐话愣?，沒有哪種方法是可以確認(rèn)某物質(zhì)的不存在。 一七六、剛?cè)腴T原吸,主要方向是食品,所以基本是與石墨爐接觸,特請(qǐng)教 1.關(guān)于基體改進(jìn)劑,什么情況下才應(yīng)該加 2.用石墨爐的時(shí)候是否要開啟排風(fēng)設(shè)備,開啟的話,元素原子化會(huì)不會(huì)有損失 3.一般國(guó)標(biāo)上都是作一次曲線,那么相關(guān)系數(shù)要求多少個(gè)9 1.  1、基體對(duì)測(cè)定結(jié)果有影響的時(shí)候    2、要開的，不會(huì)有損失的    3、0.995以上更好一點(diǎn) 2. 1.關(guān)于基體改進(jìn)劑：這不是一個(gè)小話題。如果你是個(gè)新手，建議你找一本原子吸收光譜分析的書籍看一看，先把概念建立起來，以后的問題就好討論了；   2.用石墨爐的時(shí)候是否要開啟排風(fēng)設(shè)備：無論用火焰還是石墨爐都一定要開排風(fēng)，元素不會(huì)有損失的；   3.相關(guān)系數(shù)在0.995以上即可，除了一次曲線，二次曲線也是可以用的，上同樣承認(rèn)。 一七七、為什么我做土壤Cd同一個(gè)樣品直接用火焰比萃取的高很多？ 萃取基體分離富集后效果會(huì)很好的.但有幾點(diǎn)要求:不能有氧化性溶劑的存在（指硝酸必須趕盡）,否則會(huì)對(duì)KI-MIBK的萃取效率產(chǎn)生不利影響;加入的KI和VC溶液在分取樣品的稀釋澄清液后加入,這樣在有機(jī)層當(dāng)中即不會(huì)出現(xiàn)有破碎乳化（并有吸附溶渣）現(xiàn)象的難于分層,也不會(huì)出現(xiàn)霧化器堵截現(xiàn)象.萃取后放置的時(shí)間不能太長(zhǎng),否則會(huì)有I2的出現(xiàn)（有機(jī)層表現(xiàn)為黑褐色）;正?，F(xiàn)象時(shí)有機(jī)層的顏色應(yīng)該為淺黃色;試樣中Cu量高時(shí)會(huì)與KI中的I結(jié)合成CuI 對(duì)Cd造成吸附使結(jié)果低.可增加VC量來解決;進(jìn)樣毛細(xì)管中應(yīng)加限提升量的裝置（內(nèi)徑更細(xì)的毛細(xì)管）,使火焰中不出現(xiàn)明火才能進(jìn)行測(cè)量. 一七八、原子吸收時(shí)突然發(fā)現(xiàn)吸光度特別小,這是為什么呀?是石墨爐,配溶液,構(gòu)造,或火焰的緣故嗎? 先看霧化系統(tǒng)堵不堵，火焰是否正常，再看燈有無問題；波長(zhǎng)一般不會(huì)變動(dòng)，除非動(dòng)了有關(guān)按鈕；另外可用銅燈及銅標(biāo)液檢查，以確認(rèn)問題所在。 一七九、我zui近開展了，尿鉛，錳，鎘的測(cè)定，但是做的不是很好，不知是由于尿的基體過于復(fù)雜，還是別的原因，結(jié)果有點(diǎn)低，我懷疑是基體抑制，但是又沒有好的方法這種抑制消除，不知有沒有好的消除尿中基體干擾的方法。 1. 直接稀釋后進(jìn)樣，基體背景干擾比較嚴(yán)重的，要加基體改進(jìn)劑?；蛘呤欠衲芟庖院笤贉y(cè)呢，破壞有機(jī)物以后，肯定會(huì)好多了 2. 測(cè)尿主要是基體NaCl的干擾，的辦法就是稀釋 一八零、今天做石墨爐測(cè)鉛，發(fā)現(xiàn)元素?zé)艄獍卟荒艽┻^石墨管中心，因此，加樣的時(shí)候就看不見一點(diǎn)槍頭上的紅光。調(diào)整了原子化器位置好象還是看不到。拿個(gè)濾紙擋在石墨管前，竟然發(fā)現(xiàn)兩個(gè)光斑。 1. 是否使用了氘燈校正背景？ 如果是這樣，兩個(gè)光斑的顏色是不同的，要盡量使兩個(gè)光斑重合，且通過石墨管的中心，這樣才能得到較準(zhǔn)確的分析結(jié)果，仔細(xì)閱讀說明書看看如何調(diào)整。 2. 可能是氘燈的光斑和空心陰極燈的光斑．如果你熟悉這臺(tái)儀器可自己調(diào)整，也可讓廠家工程師調(diào)試． 3. 一個(gè)是空心陰極燈的斑,另一個(gè)是氘燈的光斑.你先對(duì)光,然后再調(diào)整光斑

 

逍遙忘憂 2009-11-17 09:40 一八一、我這里剛買了一臺(tái)瓦里安原子吸收，準(zhǔn)備周一廠家來驗(yàn)收的，我門不知道該準(zhǔn)備哪些試劑 1 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液1mg/ml，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液（火焰部分用） 2 鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液1mg/ml，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液（石墨爐部分用） 3 如訂購(gòu)了氫化物發(fā)生器還需準(zhǔn)備鹽酸和硼氫化鈉（鉀）及氫氧化鈉（鉀），優(yōu)級(jí)純。 4 氯化鈉溶液5mg/ml，優(yōu)級(jí)純（石墨爐扣背景試驗(yàn)使用） 5　硝酸　優(yōu)級(jí)純 6　純水　≥18M歐姆 一八二、今天按GB/T5009.12做海產(chǎn)貽貝干中Pb測(cè)定，樣品測(cè)得數(shù)據(jù)精密度非常差，數(shù)據(jù)相差幾倍，BG Abs約2.5左右。但標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)非常好.測(cè)定時(shí)未加基體改進(jìn)劑，懷疑是否鹽份含量過高造成干擾，請(qǐng)有經(jīng)驗(yàn)作過類似樣品的高手指點(diǎn) 1. 首先要明確兩個(gè)問題， *個(gè)是如果是國(guó)產(chǎn)石墨爐，消化再好也做不出來，因?yàn)楸尘氨容^高，而鉛又是比較厲害的； 第二個(gè)，消化方式是常壓還是微波，常壓的話對(duì)人的要求很高，如果想做個(gè)幾次就做的很穩(wěn)定然后又在標(biāo)值內(nèi)很難，有相關(guān)經(jīng)驗(yàn)的倒是可以做到，不過人家也是積累的結(jié)果，沒有這個(gè)就安心做下來，消化可以用硝酸－高氯酸來做，加蓋，控制時(shí)間在7h左右，溫度160－200 2. 加基體改進(jìn)劑試試吧，磷酸二氫胺?；蛘哂脴?biāo)準(zhǔn)加入法試試 一八三、我的原子吸收火焰不穩(wěn)定，可能是什么原因？ 1. 我認(rèn)為可能的原因：1.空壓機(jī)不穩(wěn)。2.噴霧器半堵塞或噴嘴部被嚴(yán)重腐蝕。如果是空壓機(jī)，又可能是機(jī)內(nèi)積水過多或穩(wěn)壓閥內(nèi)進(jìn)水。如果是霧化器請(qǐng)換上新的。 2. 看看霧化器和噴嘴，清洗一下試驗(yàn)！ 一八四、石墨爐對(duì)光的正確方法是怎樣的？對(duì)食品樣品中的硫酸根和磷酸跟選用那種基體改進(jìn)基效果好呀（測(cè)鉛鎘） 1. 基體改進(jìn)劑可以用鈀鹽。對(duì)光方法要看具體儀器 2. 若你的樣品中有高鹽的話，可用磷酸二氫銨做改進(jìn)劑。 一八五、zui近測(cè)乳酸鈣中鉛，可能鈣元素太多把石墨帽、石墨錐也污染了。結(jié)果現(xiàn)在測(cè)鈣不是樣品時(shí)也有吸收值。我用棉花沾酒精清洗過，效果不明顯 1. 用1：1硝酸泡，然后蒸餾水洗凈！ 2. 用鹽酸也可以，然后用蒸餾水清洗，*干燥后使用。 3. 除了浸泡清洗外，要多空燒幾次。 一八六、標(biāo)準(zhǔn)上寫電熱板消解土壤用HNO3-HCL-高氯酸-HF消解，上機(jī),石墨爐做測(cè)鎘,發(fā)現(xiàn)空白和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的鎘含量都非常高。我懷疑是試劑上的問題,可能是用了高氯酸的原因.之所以這么懷疑,還有一個(gè)原因是去年消解土壤用微波消解（硝酸-鹽酸-氫氟酸）后上電熱板趕酸,上機(jī)很正常.而用電熱板消解（HNO3-HCL-高氯酸-HF消解）,上機(jī),出現(xiàn)的情況是鉛和鎘含量非常高.從實(shí)際上分析,可能是高氯酸的問題,遺憾的是忘了直接進(jìn)高氯酸的溶液上機(jī)試驗(yàn)一下.所以,我想請(qǐng)教一下,電熱板常壓消解土壤,不加高氯酸可以么? 1. 我覺得Pb和Cd兩個(gè)元素應(yīng)該可以吧，有些方法上好像只用王水，連氫氟酸都不用，高氯酸不好用過氧化氫試試看，找個(gè)標(biāo)準(zhǔn)土樣對(duì)比一下。 2. 可以不用高氯酸和氫氟酸的，直接用王水消解就可以了，zui后保持2%的硝酸介質(zhì) 3. 消解土壤可以不加高氯酸，加高氯酸會(huì)使消解過程縮短，提高消解速度；如改用其它混酸也可使某些土壤消解*。你使用電熱板消解和微波消解測(cè)試結(jié)果不同，有沒有考慮微波消解污染及損失小，而電熱板消解有可能帶來很多污染？你應(yīng)該在電熱板上作加高氯酸和不加高氯酸消解樣品來對(duì)照一下。 4. 高氯酸是為了分解消解結(jié)束后剩下的有機(jī)物。某些元素并不要*消解，所以就不要加。如果空白高，那就可能是高氯酸純度不高，可以試試用優(yōu)級(jí)純的試劑 5. 高氯酸主要為了除有機(jī)質(zhì)還有就是將HF趕盡，我想你應(yīng)該要蒸干樣品再加硝酸提取吧，zui后冒煙的就是高氯酸。土壤中做Cd,Pb加高氯酸沒有影響，空白高應(yīng)該是試劑或器皿的問題，做Cd的坩堝和試管一定要用酸泡。 一八七、zui近測(cè)乳酸鈣中鉛，可能鈣元素太多把石墨帽、石墨錐也污染了。結(jié)果現(xiàn)在測(cè)鈣不是樣品時(shí)也有吸收值。我用棉花沾酒精清洗過，效果不明顯。 1. 用1：1硝酸泡，然后蒸餾水洗凈 2. 用鹽酸也可以，然后用蒸餾水清洗，*干燥后使用。 一八八、我使用的石墨爐加熱開關(guān)zui近出現(xiàn)跳閘（昨天早上8-10點(diǎn)還在正常使用呢,可接下來就出現(xiàn)跳閘的情況了）我也作了一些相應(yīng)的處理,可仍然不行,請(qǐng)大家?guī)兔Ψ治鲈?我做的處理如下:1.看管子有沒壞,重新調(diào)節(jié)管口位置2.在滑軌上加稍許的潤(rùn)滑油3.邊上的固定螺絲調(diào)緊點(diǎn)4.石墨爐的探測(cè)孔及石墨錐石墨帽清潔一下 頻繁跳閘有很多原因的 石墨爐上那根30A大電流的導(dǎo)線接線不牢固（如果加熱時(shí)候石墨爐發(fā)出轟隆轟隆的聲音的話 有可能就是這個(gè)問題） 石墨管沒有被夾緊 出現(xiàn)這種問題 就要把石墨爐上那個(gè)彈簧調(diào)長(zhǎng)點(diǎn) 讓它彈性加大 這樣有可能解決問題 還有就是石墨爐同心度不好這個(gè)就只能工程師了 還有一些其他方面的原因比如需要更換石墨錐石墨帽之類的 應(yīng)該檢查下漏電保護(hù)器處與機(jī)器的導(dǎo)線連接的地方是否牢固 一八九、今天用石墨爐測(cè)谷氨酸鈉（99%）中的鉛，稱取0.2克定容10毫升，按照標(biāo)準(zhǔn)不消化直接上石墨爐測(cè)定，溶液中鈉元素含量較高，峰行不好，不知這種情況應(yīng)該加那種基體改進(jìn)劑才能消除背景干擾。 1.必須扣背景 2。加基體改進(jìn)劑：磷酸二氫銨 一九零、由于土壤中K的含量比較高,用吸收要么得稀釋要么得轉(zhuǎn)燃燒頭角度,聽說發(fā)射法做K比較好,是嗎? 1. 我用原子吸收的吸收和發(fā)射做過鉀的測(cè)定，有如下感受，僅供參考： 1）首先，土壤中K的含量并不高，尤其是*鉀含量，拿吸收做正好； 2）我拿原吸的發(fā)射功能作過，相關(guān)系數(shù)和線性范圍都不如吸收，只是吸收需要加入銫抑制電離； 3）另外，打偏燃燒頭相當(dāng)容易，是經(jīng)常采用的方法，通過此招可在含鉀幾個(gè)ppm和幾十個(gè)ppm的溶液分別得到很好的吸收值和線性． 測(cè)試的關(guān)鍵是要保證標(biāo)液和測(cè)試樣品的吸廣值在0.2~～.6范圍內(nèi). 2. 你可以用次敏線來測(cè)定,吸收作起來也不錯(cuò) 一九一、我單位用原子吸收測(cè)定鉀鈉時(shí),發(fā)現(xiàn)有很高的空白,主要是由于蒸餾水產(chǎn)生,怎么才能更好的扣除空白呢,在無去離子水的條件下? 1. 采用一下二次蒸餾看看效果如何? 樣品處理過程加帶空白并在測(cè)量做扣除 2. 既然知道是水的問題，就要解決水的問題?？劭瞻资怯幸欢ㄒ蟮?，空白太大會(huì)掩蓋樣品信號(hào)的。 一九二、我單位新買的島津的AA-6300，我使用了一段時(shí)間發(fā)現(xiàn)吸光度不穩(wěn)定，有朋友說用純水霧化看看，說是在熄火的情況下，我今天試了一下什么反應(yīng)也沒有，請(qǐng)教各位同行指點(diǎn)。你們?cè)趺挫F化的??？ 他的意思是，不點(diǎn)火的情況下看基線穩(wěn)定性，這時(shí)取決于燈和檢測(cè)器。排除燈和檢測(cè)器后，可以在點(diǎn)火的情況下，吸噴蒸餾水看基線，這時(shí)可以看霧化情況。前者叫靜態(tài)穩(wěn)定性，后者叫動(dòng)態(tài)穩(wěn)定性。 一九三、我們實(shí)驗(yàn)室的原子吸收光譜儀一直請(qǐng)國(guó)家計(jì)量所計(jì)量的,可其有效期為兩年,如果在這兩年中出現(xiàn)問題就無法知曉,但若自行按國(guó)家計(jì)量規(guī)程檢定則需投入太多,請(qǐng)問各位前輩可有良方? 1. 需要做原子吸收的運(yùn)行檢查 一、zui低靈敏度 工作曲線中所用等差濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度應(yīng)不低于0.300。 二、工作曲線線性 工作曲線中所用等差濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液中，zui高和次高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度之差應(yīng)不小于zui低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液與零濃度溶液吸光度差值的0.8倍。 三、zui低穩(wěn)定性 工作曲線中所用zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液與零濃度溶液多次測(cè)量所得的吸光度，相對(duì)于zui高溶度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度平均值的變異系數(shù)，應(yīng)分別小于1.5%和0.6%。 2. 這個(gè)問題本人認(rèn)為自已可以來做一些簡(jiǎn)單的測(cè)試就成了. 一是在儀器用一段時(shí)間后做一下儀器的的穩(wěn)定性測(cè)試,看儀器的基線是否穩(wěn)定,是否符合標(biāo)準(zhǔn).二是用銅標(biāo)樣做一條標(biāo)準(zhǔn)曲線,然后用其中間標(biāo)準(zhǔn)連做幾次看重現(xiàn)性是否好.這樣就能判斷儀器是否處于正常狀態(tài) 一九四、火焰法和石墨爐測(cè)垢熔樣中鋁銅鉀鎂錳磷鈦鋅元素分別要加什么基改劑？ 在乙炔－空氣火焰中，火焰本身的吸收干擾鋅的測(cè)定。選用氫氣－空氣火焰，這種干擾幾乎不存在。磷酸對(duì)鋅的測(cè)定有嚴(yán)重影響。鋅是常見元素，要注意防止污染。 在乙炔 — 一氧化二氮富燃性火焰中測(cè)定鋁，鈣、鋅、銅、鉛、鎂、鈉等不影響鋁的測(cè)定。鐵、硫酸濃度>0.2%時(shí)，會(huì)使鋁的測(cè)定靈敏度增加。加進(jìn)鈦或醋酸時(shí)，會(huì)增加鋁的測(cè)定靈敏度。鋁的部分電離，在試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液中加進(jìn)易電離的堿金屬鹽可以抑制這一干擾。 在乙炔－空氣火焰中測(cè)定鈣，鋁、鈹、硅、鈦、釩、鋯、磷酸鹽、硫都會(huì)干擾鈣的測(cè)定，降低鈣的靈敏度。將0.1～1%的鑭或鍶加進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液中，能抑制這種干擾。酸的濃度不同，所測(cè)吸光度也有差別，應(yīng)保持試樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液的酸度一致。同時(shí)，要嚴(yán)格控制水和試劑的空白，儀器噴霧系統(tǒng)要防止污染。 在乙炔 — 一氧化二氮火焰中測(cè)定靈敏度較高，而且可以無干擾的測(cè)定。只有高濃度的硅和鋁存在下才能觀察到化學(xué)干擾。其電離干擾可加入易電離的堿金屬鹽予以抑制。在石墨爐中測(cè)定鈣，由于生成碳化物而發(fā)生麻煩。無火焰測(cè)定檢出限可達(dá)10-12g。 在乙炔－空氣火焰中測(cè)定鎘，除硅以外，極少報(bào)道一般金屬對(duì)鎘測(cè)定的干擾。硫酸、磷酸對(duì)鎘的測(cè)定有影響。 銅的原子吸收測(cè)定干擾較少，宜用貧燃性火焰。大量Fe（10000µg/ml）存在時(shí)有干擾。Eu324.7nm干擾Cu324.7nm，使銅的原子吸收值增加。 鎳、鈷、鋁、硅、鈦對(duì)鐵的測(cè)定影響較大。硅的干擾可采取加進(jìn)氯化鈣或氟化銨的辦法加以抑制。加EDTA可掩蔽鈷對(duì)鐵的干擾。鎢高時(shí)可在微酸性介質(zhì)中加入酒石酸絡(luò)合鎢以消除干擾。 一九五、剛買的氬氣鋼瓶，才做了3天實(shí)驗(yàn)就發(fā)覺沒氣了。實(shí)驗(yàn)過程中，發(fā)覺在減壓表表面上有水蒸汽形成，但沒聽到明顯的次次聲，是否是漏氣的現(xiàn)象？本人覺得就算有漏氣也應(yīng)該是很輕微的，為何才3天時(shí)間就*沒氣了，到底是什么原因？ 1. 先搞點(diǎn)肥皂液查一下所有的接口，尤其是注意減壓閥兩個(gè)表頭與閥的連接處。（國(guó)產(chǎn)閥這兩個(gè)地方容易漏，可以取下來上一點(diǎn)生料帶后再上上去，要上緊），以及鋼瓶與閥的連接處、閥與管道的接口處，管道與儀器的接口處 2. 如果是三天用完一瓶氣，應(yīng)該是減壓閥前漏氣，應(yīng)該把主要精力放在減壓閥以及閥與氣瓶的連接上，還有一個(gè)可能就是氣瓶漏，可能是位置是氣瓶的閥芯，可以將皂液放在氣瓶旋鈕上，就可以查出來了 3. 應(yīng)是氣瓶本身在漏氣，關(guān)了出氣口后用肥皂水檢查一下，我們用的氣瓶常這樣漏，后來只好在送氣的時(shí)候，先檢漏，不行就退，要不害死人。 4. 出水珠是因?yàn)槁鈪柡?，局部冷卻水汽凝聚得。 5. 鋼瓶本身的問題大一些吧。我們也遇到過這樣的問題?；蛟S，根本就沒充滿氬氣。質(zhì)量驗(yàn)收時(shí)，檢查氣瓶時(shí)很重要的。 一九六、zui近發(fā)現(xiàn)隨著乙炔氣體的使用，AAS的儀器會(huì)出現(xiàn)吸光度變化的問題，我想知道鋼瓶上的兩個(gè)壓力閥各有什么作用，在壓力到達(dá)什么范圍的時(shí)候就應(yīng)該更換了？ 1. 乙炔鋼瓶上的兩個(gè)壓力閥一個(gè)顯示的是鋼瓶?jī)?nèi)的氣體壓力,一個(gè)現(xiàn)實(shí)的是輸出壓力.當(dāng)輸出壓力低于壓力表規(guī)定的壓力（紅色指示刻度）時(shí),應(yīng)換鋼瓶氣. 2. 由于乙炔是溶解于丙酮當(dāng)中的，所以在鋼瓶的壓力到0.5MPa時(shí)就該換了，否則丙酮會(huì)被壓出 一九七、點(diǎn)火時(shí)發(fā)現(xiàn)火焰顏色不對(duì) 原來應(yīng)該為純藍(lán)色的 現(xiàn)在為黃色 而且火焰中間低 兩邊高 前后晃動(dòng) 請(qǐng)教大家下原因可能是什么呢？ 1. 排出設(shè)備的因素，我估計(jì)有這幾方面原因： 1，乙炔管路中或者乙炔氣瓶中所含雜質(zhì)過高 2，空壓機(jī)給出的助燃空氣有雜質(zhì)或水 3，火焰不穩(wěn)定的話就要看排風(fēng)口是不是倒灌風(fēng)或者助燃空氣壓力不穩(wěn)了 2. 狹縫也看一下，是否有垃圾堵塞 一九八、我用火焰做標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的Fe時(shí),標(biāo)準(zhǔn)曲線都不錯(cuò),結(jié)果總比標(biāo)定值低1/3,（前處理用國(guó)標(biāo)方法）,做別的元素結(jié)果都不錯(cuò). 1. 不知道你具體的是什么樣品。 不過可以試試下面的方法： 用你的標(biāo)準(zhǔn)系列的一個(gè)濃度同樣做前處理，看看是什么結(jié)果 2. １、消解不*   ２、樣品空白污染   ３、標(biāo)準(zhǔn)溶液有問題   ４、儀器條件沒有優(yōu)化 請(qǐng)一一排除。 一九九、我是測(cè)食品中的鐵，在測(cè)試鐵的過程中碰到兩個(gè)問題，不知該如何解決： 1、在用水預(yù)熱燃燒頭時(shí)，吸光度跳的范圍很大，從0-0.1，我以為是儀器預(yù)熱不夠，可是幾分鐘后，重新校零后依舊是這樣； 2、鐵測(cè)得數(shù)據(jù)偏小，是不是因?yàn)橹黛`敏線旁邊有很多靈敏線的干擾呢？如果是該如何解決？ 1. 儀器與燈一般需預(yù)熱30分鐘以上,若靜態(tài)基線穩(wěn)的話,則可能是燃?xì)饣蛑細(xì)獾膯栴},當(dāng)然也可能與用的水有問題,測(cè)Fe很容易被環(huán)境污染的. 鐵的譜線是比較多的,一般選用較小的光譜帶寬來減小靈敏度的損失（可以掃描一下它的譜線）.當(dāng)然也可能是燃燒頭的高度沒調(diào)好,或者是噴霧器沒調(diào)好或者是提升量沒調(diào)好 2. 是不是儀器的能量沒有上去，我測(cè)鐵的時(shí)候，也碰到了這種狀況，把負(fù)高壓調(diào)高一點(diǎn)，重新尋峰，讓能量達(dá)到100％左右，就穩(wěn)定了 二零零、我現(xiàn)在在用一臺(tái)PE的AA800的原子吸收，開機(jī)點(diǎn)火后，可以點(diǎn)著，在點(diǎn)火槍移掉之后就自動(dòng)熄火了，我檢查了一下氣路，都還是正常的，不知道是什么原因 1. 計(jì)算機(jī)上有沒有什么提示呀？乙炔是不是*打開了？水封是不是有水？ 2. 請(qǐng)檢查一下氣體的配比、水封和氣路。 3. 應(yīng)該是點(diǎn)火檢測(cè)器壞了，沒檢測(cè)到點(diǎn)火后自鎖。換備件

 

zhangych09 2009-12-02 21:35 請(qǐng)問，我用石墨爐測(cè)鉛和砷，用微波消解法來消解粉底樣品，5ml硝酸再加3ml水，消解120度3分，150度5分，180度15分，砷的回收率只有不到50%，鉛能有70%左右。可能是什么原因？

 

逍遙忘憂 2009-12-04 11:20 二零一、驗(yàn)收原子吸收光譜儀有哪些需要注意的地方？ 除了檢查到貨是否齊全外，技術(shù)上一般需驗(yàn)收如下項(xiàng)目： 1。波長(zhǎng)準(zhǔn)確度 2。基線穩(wěn)定性 3。靈敏度 4。精密度 5。線性 還需要學(xué)會(huì)操作和日常維護(hù)。 二零二、請(qǐng)問什么情況下用標(biāo)準(zhǔn)加入法好？什么情況下用工作曲線法好？ 1. 一般情況下，若樣品溶液組成比較復(fù)雜，且有很強(qiáng)的基體干擾的話就用標(biāo)準(zhǔn)加入法，但要考慮背景吸收和光譜干擾。其他情況可用水標(biāo)準(zhǔn)的工作曲線法或加基體的工作曲線法 2. 含量較低的時(shí)候也需要用 二零三、今天點(diǎn)火怎么也點(diǎn)不著，系統(tǒng)自檢都是正常的壓力沒有問題，于是請(qǐng)教PE的工程師，說可能是我們的排風(fēng)系統(tǒng)吸風(fēng)量太大，建議我們關(guān)掉排風(fēng)，點(diǎn)火的同時(shí)吹一下點(diǎn)火器，試了，也點(diǎn)著過幾次，但當(dāng)我們準(zhǔn)備調(diào)節(jié)燃燒頭位置時(shí)，剛開始進(jìn)樣吸液，火焰就熄滅了，之后再怎么嘗試都不能解決問題。查了相關(guān)的資料有這樣的一條，應(yīng)該是點(diǎn)火檢測(cè)器壞了，沒檢測(cè)到點(diǎn)火后自鎖。換備件 1. 你現(xiàn)在是否還能點(diǎn)著火，還是點(diǎn)火后熄滅?？梢韵冗@樣試一下   1.點(diǎn)火時(shí)先注意聽聽燃燒頭處是否有氣體排出的聲音   2.點(diǎn)火加熱絲工作正常嗎，加熱絲亮了嗎？可以嘗試一下手動(dòng)點(diǎn)火   3.拆下點(diǎn)火檢測(cè)器，用酒精清洗 2. 把空氣壓縮機(jī)的壓力調(diào)高一點(diǎn)試試！我貌似也遇到過同樣的問題 3. 看一下燃燒頭,是不是在*位置,如果不是也會(huì)自鎖打不著. 二零四、用硝酸-高氯酸消化大鼠骨頭用于原子吸收測(cè)定含鉛量。溫度約160度。 問題： 加了4ml混合酸樣品粘稠，油狀，zui后變黑。于是又加了約3ml，變成黃色溶液了，（竊喜...）,可一段時(shí)間后變成黑色固狀了，好像再怎么加熱也不行了，也不能再加酸了吧？請(qǐng)教各位這可怎么辦呢？骨頭樣品都這么不好處理嗎？ 1. 用微波消解試試，或用高壓消解罐試下！ 2. 我猜想可能造成你的問題的3種原因 1, 消化的時(shí)候讓硝酸跑的太多了 2, 待消化物質(zhì)太多 3, 硝酸與高氯酸配比不當(dāng) 二零五、原子吸收穩(wěn)定性差,需要很高的負(fù)高壓,怎么辦? 負(fù)高壓高了的必然結(jié)果就是穩(wěn)定性不好。一般的超過400后就很明顯了。相關(guān)的因素樓上的都說到了： 燈電流：多少可以直接的觀察出來?？梢院芸斓拿鞔_有沒有問題。 波長(zhǎng)精度：可以用別的燈看看，是不是波長(zhǎng)精度的問題。 狹縫寬度：如果原來要求是大狹縫的，用小了了不行。也可以很真接的觀察出來 元素?zé)舯旧淼膯栴}：元素?zé)魤勖鼘⒅?。換個(gè)試試。 光路沒有*位置：主要的是元素?zé)舻亩ㄎ?。不知你是什么儀器，如果有多個(gè)燈位，可以換別的燈位試，有可能能試出來。一般的要廠家才能。 檢測(cè)器老化：如果儀器的時(shí)間長(zhǎng)了，有這個(gè)可能。 邊緣波長(zhǎng)能量低：邊緣的波長(zhǎng)能量過低。 二零六、今天用原吸測(cè)銅的標(biāo)準(zhǔn)系列，銅標(biāo)準(zhǔn)系列是國(guó)家標(biāo)物中心直接購(gòu)買過來的，分別是0.5ppm,1.0ppm,3.0ppm的，結(jié)果測(cè)得的線性很不好，0.5ppm和1.0ppm的吸光度很高，且吸光度值比較接近。用自己的銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋的標(biāo)準(zhǔn)系列也出現(xiàn)這樣的情況，低濃度的吸光度偏高，線性也不好。難道是因?yàn)殪F化效率和提升量設(shè)置的不合適還是有其他原因？ 1. *:我懷疑你移取溶液的準(zhǔn)確性; 第二:有沒有考慮溶液空白的問題; 2. 雖然不排除標(biāo)液準(zhǔn)確性的問題。 標(biāo)準(zhǔn)出錯(cuò)基本上是差一個(gè)數(shù)量級(jí)，或是差一半的情況較多。 比如說是標(biāo)示100PPM，其實(shí)為10PPm。但是自己的諸備液也出現(xiàn)這種情況就不好說了。 我建議用以下方法： 1、 把1.0ppm的標(biāo)準(zhǔn)稀成0.5ppm的。再和原來的0.5ppm的標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比一下。如果兩 者有顯差?？梢哉J(rèn)為是標(biāo)準(zhǔn)有問題。如果沒有，就可以排除標(biāo)準(zhǔn)的問題。有 一個(gè)前提要注意一下。水和試劑一定要可靠。實(shí)驗(yàn)用品不能受污染。 2、霧化器的提升量也有可能。就是霧化器不暢通造成提升量不穩(wěn)定。但這種情 況應(yīng)是造成測(cè)試不穩(wěn)定或是偏低。不太可能會(huì)產(chǎn)生你上面說的情況。 3、不明原因，呵呵。 用水清洗一會(huì)。再看看。另外檢查一下儀器有沒有問題， 比如是燈電流大小，元素?zé)舴€(wěn)定情況。增益的大小等。 二零七、用石墨爐測(cè)珠江水中的Cd、Cr、Mn，該用什么基體改進(jìn)劑？ 我做地表水Cd軟件推薦用磷酸二氫銨,做鉻用硝酸鎂. 二零八、我使用的是瓦里安的AA240石墨爐，在測(cè)標(biāo)準(zhǔn)曲線過程中，發(fā)現(xiàn)同一濃度標(biāo)液兩次吸光度值相差很大，請(qǐng)問哪位能告訴我怎樣解決一下這個(gè)問題 1. 可能石墨管有問題 2. 石墨管的可能性大一點(diǎn)，換一個(gè)試試。方便一點(diǎn)的方法是：溫度的設(shè)置是不是合理?？梢远嘧鰩状螌?duì)比一下，還可以改變一下原子化前的溫度再試試。 3. 1、外部電壓不穩(wěn)   2、石墨管當(dāng)換了   3、空心陰極燈不穩(wěn)   4、儀器條件設(shè)置不當(dāng) 二零九、我們?cè)谟檬珷t測(cè)定煙葉中的As時(shí),在重復(fù)做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí),出現(xiàn)第二條標(biāo)準(zhǔn)曲線不好或者根本做不出來的問題.但如果我將石墨管重新空燒,再重復(fù)做標(biāo)準(zhǔn)曲線,這種情況就沒有了.我懷疑是我們的試劑在石墨管里有殘留,但如果做樣之前總是要空燒的話,一影響作樣進(jìn)度,二是影響石墨管的壽命.我們一根新石墨管才用100次左右就給燒裂開了.求助大家:我該怎樣消除這些殘留而不需要象對(duì)待新管那樣空燒石墨管 這叫記憶效應(yīng)，照例As的記憶效應(yīng)不應(yīng)該很嚴(yán)重。 使用熱解涂層加平臺(tái)，在2400度原子化，保持5s；然后在2600度清除（斜坡升溫2s，保持3s）。 使用普通石墨管，在2500度原子化，保持3s；然后在2700度清除，保持3s。 這樣應(yīng)該可以消除砷的記憶效應(yīng)。 二一零、我用北京東西電子所（三雄公司）的AA7001原子吸收光譜做石墨爐分析的問題：在做元素Ti和Pb做校準(zhǔn)曲線時(shí)，配制溶液均在線形范圍內(nèi)。在進(jìn)系列濃度樣時(shí)，每次石墨爐剛進(jìn)入升溫階段，即在進(jìn)入*階段干燥的升溫階段，吸光值馬上跳至0.2甚至0.4的高度上，又緊接著開始緩慢降低，在進(jìn)入干燥的等溫階段前又迅速下降至0的水平，以后一直直線行進(jìn)，恢復(fù)正常，每次進(jìn)樣都出現(xiàn)這樣的情況，只是跳躍高度不一，若進(jìn)純水則沒次情況，求助指點(diǎn)為什么有這個(gè)情況 1. 觀察一下這個(gè)階段石墨爐是否有霧氣蒸出，這些霧氣會(huì)擋光造成假吸收，干燥階段不產(chǎn)生爆沸、飛濺應(yīng)該沒問題的。 2. 個(gè)人以為，出現(xiàn)"每次石墨爐剛進(jìn)入升溫階段，即在進(jìn)入*階段干燥的升溫階段，吸光值馬上跳至0.2甚至0.4的高度上，又緊接著開始緩慢降低，在進(jìn)入干燥的等溫階段前又迅速下降至0的水平"是正常的，只要沒有出現(xiàn)暴沸就行。這種情況是由于在升溫階段，液體汽化，樣品產(chǎn)生吸收所致，而“在進(jìn)入干燥的等溫階段前又迅速下降至0”則是由于溶劑已經(jīng)干燥完畢，不會(huì)有吸收，所以出現(xiàn)以上這種情況是正常的。 二一一、做火焰原子吸收的曲線空白是應(yīng)該用去離子水，樣品空白是用1％的硝酸嗎？我用的是熱電M6機(jī)子，經(jīng)常會(huì)遇到樣品空白低過曲線空白，然后儀器自動(dòng)校正濃度，結(jié)果樣品空白會(huì)成負(fù)值，樣品濃度減掉樣品空白后濃度就會(huì)變大，有時(shí)就超標(biāo)了，后來我們就直接用1％的硝酸做曲線空白，不做樣品空白，這樣就不會(huì)出現(xiàn)前面的情況。不知道這樣做是否合適 從嚴(yán)格意義上來講，標(biāo)準(zhǔn)曲線法的標(biāo)準(zhǔn)系列的處理方法應(yīng)是和樣品的處理方法是一樣的。如果不一樣，肯定會(huì)引入誤差，如果誤差大到超出范圍了的話，是不可以用的。也就是嚴(yán)格意義上來說，不存在曲線空白和樣品空白的說法。但在實(shí)際的工作中存在，是因?yàn)閮烧唛g的誤差不大，在數(shù)理分析上來說兩者是一樣的。所以可以這么用。至于結(jié)果是正的還是負(fù)的，并沒有區(qū)別，關(guān)鍵就是兩者間能不能滿足我們的分析所要求的準(zhǔn)確度。如果滿足不了，那么就要讓標(biāo)準(zhǔn)系列和樣品*一樣的處理。 二一二、配在容量瓶中的重金屬自控樣,時(shí)間久了,濃度會(huì)有什么變化,變高還是低.變化大不大,有經(jīng)驗(yàn)的談?wù)?/b> 變高變低都有可能,如果封存不嚴(yán),由天介質(zhì)溶液的揮發(fā),會(huì)使?jié)舛茸兏?如果封存嚴(yán)的話,器皿會(huì)對(duì)待分析的吸附,所以濃度會(huì)變低的. 二一三、我們單位有一臺(tái)原子吸收，去年新買的．前不久我用它做鋁陽(yáng)極中”鐵”含量，結(jié)果發(fā)現(xiàn)配置標(biāo)準(zhǔn)曲線線形雖然很好，但是吸廣度降低了１０倍，鐵的特征濃度２微克/毫升應(yīng)該給出０.２８０左右吸光度，但我們只做到０.０２４左右．相同條件下，換另一臺(tái)儀器測(cè)量結(jié)果卻正常．還有我們用新儀器做其他元素卻很正常，求教原因，對(duì)結(jié)果是不是有很大影響. 1. 我覺得這非常奇怪的，如果一切都是按照標(biāo)準(zhǔn)操作的話是不應(yīng)該出現(xiàn)這種情況的。個(gè)人覺得zui有可能的原因是：燃?xì)夂椭細(xì)獾谋壤?，燃燒頭高度，所選用的狹縫寬度。 2. 1.燈電流,燈位 2.負(fù)高壓 3.入射狹縫 4.原子化器高度 5.霧化效率 二一四、原子吸收中，更改為低靈敏度的光電倍增管并擴(kuò)大后面電信號(hào)的放大倍數(shù)后，會(huì)影響儀器的精密度嗎？ 提高電信號(hào)的放大倍數(shù)，就是提高增益，背景信號(hào)同樣增加。所以靈敏度會(huì)降低，測(cè)定較低含量的樣品的精密度會(huì)有所降低。 二一五、空心陰極燈和無極放電燈的區(qū)別? 1. 空心陰極燈是銳線光源，zui大的特點(diǎn)是輻射銳線光譜。對(duì)空心陰極燈性能的要求是：a.能發(fā)射待測(cè)元素的特征譜線，沒有陰極材料雜質(zhì)元素或其他元素、陽(yáng)極材料、充入的惰性氣體等發(fā)射譜線的重疊干擾b.在較低工作電流條件下，能輻射強(qiáng)度較大的特征譜線，譜線寬度窄，自吸效應(yīng)小c.在特征譜線兩側(cè)的輻射背景低。在一定的光譜通帶內(nèi)，要求大多數(shù)空心陰極燈輻射譜線兩側(cè)的輻射背景≤特征輻射譜線強(qiáng)度的1%;某些過渡元素或稀土元素等的背景輻射足夠弱,愈若愈好d. 特征輻射譜線強(qiáng)度穩(wěn)定性好e.燈的起輝電壓低，才能保證適用于各種不同原子吸收光譜儀，一般原子吸收儀器燈的供電頻率是200Hz,400 Hz或更高，每秒鐘燈要連續(xù)接通斷開數(shù)百次f.使用壽命長(zhǎng)，可長(zhǎng)期存放g.燈的輻射立體角要小，在使用效果上能達(dá)到空心陰極燈近似于一個(gè)點(diǎn)光源，可以使燈輻射的特征譜線能量接近全部從、原子化器內(nèi)通過，并進(jìn)入單色器分光系統(tǒng)。在上述7條中，以b,c,d,fzui為重要 2. 無極放電燈與空心陰極燈的主要區(qū)別，是將待測(cè)元素充填在一橢圓形或圓形石英管（直徑5~9mm,長(zhǎng)25~35mm,厚1mm）內(nèi)，石英管置于高頻線圈中心，二者之間牢靠固定，再安裝于一個(gè)絕緣套內(nèi)。置于高頻線圈中心部位的石英管呈密封狀態(tài)，密閉前將少量待分析元素的化合物，通常為鹵化物，特別是碘化物，并充有幾毫米汞柱的惰性氣體。在高頻電場(chǎng)中，由高頻電場(chǎng)能量使石英管內(nèi)產(chǎn)生氣體放電，并將管內(nèi)惰性氣體原子激發(fā)。隨著放電的進(jìn)行，石英管溫度升高，使金屬鹵化物蒸發(fā)和解離。待分析元素原子與被激發(fā)的惰性氣體原子之間發(fā)生碰撞而被激發(fā)發(fā)射特征輻射光譜。 這種燈操作簡(jiǎn)單，預(yù)熱時(shí)間相對(duì)較短，穩(wěn)定性好。另外，這種燈只在27MHz的頻率下工作，供電電源較簡(jiǎn)單。微波激發(fā)無極放電燈比之有更多有點(diǎn)：a.工作頻率高，輸入功率轉(zhuǎn)換為輻射的效率高，特征輻射強(qiáng)度大，有效使用壽命長(zhǎng)b.石英管放置在微波諧振腔內(nèi)，微波電磁場(chǎng)通過波導(dǎo)腔提供激發(fā)能量，既能調(diào)諧，使腔的工作頻率調(diào)至微波頻率，又能進(jìn)行耦合調(diào)節(jié)使腔的負(fù)載與發(fā)生器相匹配，可在較廣泛的范圍內(nèi)調(diào)節(jié)放電條件c.這種燈的價(jià)格較高 二一六、我測(cè)量了氧化鋅薄膜的吸收譜和透射譜,如何得到吸收系數(shù).我想從吸收系數(shù)得到Eg 吸收普的縱坐標(biāo)是透射光強(qiáng)和入射光強(qiáng)之比的對(duì)數(shù)值log（I/I0）在利用吸收公式可以算出來 二一七、石墨爐檢測(cè)白酒中鉛的含量出了問題，我用的是濕法消解,檢測(cè)的結(jié)果總比外邊檢的小,而是將近10倍,請(qǐng)各位指點(diǎn). 1. 所用濕法消解方法不好，鉛易揮發(fā)損失。 2. 我們是把酒精先在水浴蒸發(fā)掉，然后用2%的硝酸定容。這樣可以避免酒精的干擾，另外加入硝酸是為了和標(biāo)準(zhǔn)曲線的酸度保持一致。（標(biāo)準(zhǔn)溶液是用2%硝酸稀釋的） 二一八、燈能量不足是否還可以使用,測(cè)定的吸光度是否還成比例. 1. 沒明白你指的是元素?zé)魰r(shí)間長(zhǎng)了能量不足還是指元素?zé)粽５那闆r沒有調(diào)到能量100%。如果是后者，效果是一樣的，不影響測(cè)定。哪果是前者，則有兩種情況： 一：能量低，負(fù)高壓高，但是還算穩(wěn)定?？梢杂?。 二：不穩(wěn)定，就不能用了。 2. 用是可以用，但靈敏度、信噪比都不好。燈能量低儀器會(huì)增加檢測(cè)器的增益，導(dǎo)致噪聲變大，不利于測(cè)定低含量的樣品?？梢赃m當(dāng)?shù)脑龃笠幌聼綦娏骺纯础?br /> 二一九、為什么我在使用原吸石墨爐時(shí)，都存在標(biāo)準(zhǔn)曲線線性不理想的問題，線性系數(shù)在0.88**-0.89**。 1. 現(xiàn)在石墨爐的背景校正一般采用SEEMAN,,如果是濃度范圍太大,其線性自然比較差點(diǎn). 2. 原吸石墨爐線性范圍較窄，建議采用非線性校正做校正曲線。除標(biāo)準(zhǔn)加入法外，可以一律采用非線性校正。這樣可以保證相關(guān)系數(shù)在2個(gè)9以上，測(cè)定結(jié)果更為準(zhǔn)確。如果不得不用線性校正，建議采用三磁場(chǎng)塞曼技術(shù)，可擴(kuò)大線性范圍。 二二零、火焰原子吸收測(cè)礦石中高含量的銅鋅到底行不行啊,用次靈敏線測(cè)和化學(xué)法測(cè)還是有很大偏差,這是怎么回事啊? 1. 因?yàn)樵游者m合于低含量的分析，而次靈敏線的低靈敏度會(huì)對(duì)準(zhǔn)確度造成較大的影響。所以如果一定要測(cè)定高含量不是一件很簡(jiǎn)單的事。對(duì)你的操作和器皿要求很高。取更少的樣量，用更大的容量瓶定容，減少稀釋倍數(shù)試試。 如果你把你的含量寫出來，效果可能會(huì)好一點(diǎn)。 2. 高含量銅鋅的測(cè)定，建議采用化學(xué)法。畢竟原子吸收適合測(cè)定低含量的。